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zly-apchy

木虫 (正式写手)


[求助] 聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释? 已有1人参与

我用DSC做了聚乳酸的一次升温曲线,升温速率为10°C/min,结果如图所示。
请教各位同仁,62.2°C处的吸热峰是怎么回事呢,该如何解释?
另外161.0°C和167.4°C处的吸热峰是PLA的结晶熔融峰吗?
谢谢!

聚乳酸DSC一次升温曲线中62.2°C处的吸热峰该如何解释?
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zly-apchy

木虫 (正式写手)


引用回帖:
2楼: Originally posted by 扶苏不灭 at 2014-09-20 16:02:46
样品存放时间多久了呢?
我做过样品存放久的有这个60左右的峰特别明显,往往出现在Tg之后,文献里的其他人样品也会有这个现象,当然新样品可能也会有,一般来说可以说是老化峰,总归是热历史带来的结果。所以Tg往往 ...

(我看文献也有用一次升温曲线来分析的Modification of poly(lactic acid)/poly(propylene carbonate) blends through melt compounding with maleic anhydride)
有些文献里,二次升温曲线中60°C还是有峰啊。(Enhanced Crystallization Rate of Poly(L-lactic acid) (PLLA) by Polyoxymethylene (POM) Fragment Crystals in the PLLA/POM Blends with a Small Amount of POM)
8楼2014-09-20 17:11:11
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扶苏不灭

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zly-apchy: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢! 2014-09-20 16:53:26
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-09-21 09:01:11
样品存放时间多久了呢?
我做过样品存放久的有这个60左右的峰特别明显,往往出现在Tg之后,文献里的其他人样品也会有这个现象,当然新样品可能也会有,一般来说可以说是老化峰,总归是热历史带来的结果。所以Tg往往以消除热历史之后的不定形态的第二遍扫描为准。
另外,160几度附近的两个熔融峰是聚乳酸的熔融峰,当然这个双峰现象有几种解释:
1、熔融再结晶
2、晶型转变
3、分子量分布宽,片晶厚度不同。
至于是哪一种原因还要看第二遍的扫描结果,不过从你的曲线看来,我觉得可能是熔融再结晶的可能性大点。
我是萨比,我就是大萨比
2楼2014-09-20 16:02:46
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zly-apchy: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢! 2014-09-20 16:53:11
zly-apchy: 金币+5 2014-09-20 17:06:23
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-21 09:01:16
对于DSC曲线来说,一定要消除热历史,也就是说做一下二次升温曲线,否则会出现一些无法解释的假象。
3楼2014-09-20 16:08:52
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chairman国家

捐助贵宾 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zly-apchy: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢! 2014-09-20 16:53:37
zly-apchy: 金币+5 2014-09-20 17:06:52
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-09-21 09:01:20
要消除热历史,先升温至200度再降温至20度,再正常测试,这样比较好。
4楼2014-09-20 16:36:50
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