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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 合成方面的问题。。。
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pandawolf

金虫 (正式写手)

[求助] 合成方面的问题。。。 已有2人参与

各位好，最近合成PEG-NH2 与一个小分子醛基形成C=N双键，再用NaHB4还原成单键，最后是透析纯化的，可是合了两次冻干后没产物！啥都没有，想请问大家怎么看？？？是哪里会出问题？非常感谢大家的参与
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finally08531

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只做了一件事
1楼 2015-03-13 22:44:41
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2015-03-18 12:13:20
你把原来的PEG直接透析，然后冻干看看有没有东西剩下。如果有，就是反应的问题，如果没有，那就是透析袋孔太大了。。虽说人家标明是1000分子量，但如果是三无产品，那真实数据时多少你也不知道啊。。还有相同分子量的聚合物，分子直径也未必相同，1000的孔把2000的东西透掉也不是完全没可能啊。。
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10楼2015-03-16 21:36:37
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普通回帖

qlzhang

铜虫 (小有名气)
你都没说怎么做的，神才能回答你的问题。。。
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2楼2015-03-14 03:53:55
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bq301

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2015-03-18 12:13:08
有两种可能，一，基团没有接上去，二，可能在透析处理的时候已经把产物弄掉了

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Ascientistmustbeaartistatfirst！
3楼2015-03-14 08:01:35
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pandawolf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by bq301 at 2015-03-14 08:01:35
有两种可能，一，基团没有接上去，二，可能在透析处理的时候已经把产物弄掉了

谢谢你的回复
用的PEG是2000的，后处理是透析，MWCO是1000，按理说 就算没接上也应该有PEG剩下呀。。。我合成了两次 都是这样，是不是硼氢化钠会使透析袋孔径增大？？？？
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只做了一件事
4楼2015-03-14 08:43:35
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pandawolf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qlzhang at 2015-03-14 03:53:55
你都没说怎么做的，神才能回答你的问题。。。

嗯。。。我的最大疑问是就算反应没接上也应该有PEG剩余在里面，反应条件用的试剂也比较温和没有能使PEG断键的，想看看大家的想法？

席夫碱反应是乙醇中回流24h，加了两滴酸；然后分批加入硼氢化钠还原过夜。。。旋干溶剂就水溶透析了。。。感觉没什么异常啊。。。
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只做了一件事
5楼2015-03-14 08:49:04
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finally08531

金虫 (小有名气)
送红花一朵
6楼2015-03-14 23:15:52
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pandawolf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by finally08531 at 2015-03-14 23:15:52
7楼2015-03-15 09:57:09
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finally08531

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by pandawolf at 2015-03-15 09:57:09

抱抱·······我以后说不定向你请教呢········现在我已经完全不晓得怎么做啦··
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努力是一辈子的事情！！！
8楼2015-03-15 11:06:09
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pandawolf

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by finally08531 at 2015-03-15 11:06:09
抱抱·······我以后说不定向你请教呢········现在我已经完全不晓得怎么做啦··...

转作药剂啦？做纳米粒啦？
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只做了一件事
9楼2015-03-16 21:25:03
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