应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PLGA合成中催化剂的问题
171/2返回列表12下一页
查看: 2889  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

gh127

新虫 (初入文坛)

[求助] PLGA合成中催化剂的问题 已有6人参与

本人在用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合高分子PLGA，可是分子量一直不高。有几个关于催化剂的问题：
①我用的辛酸亚锡，请问催化剂什么时候加合适，和原材料一起加入可以吗，我都是脱水结束后加。
②我用的辛酸亚锡中锡含量只有28%，参考文献中用量加入0.5w%会不会太低了。
③辛酸亚锡直接添加可以吗，我都是用丙酮溶解，发现效果不好，请问用什么溶剂合适呢。
本人是新手，好多问题还请各路大神不吝赐教啊！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-10-10 09:57:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gh127: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-10-11 14:59:36
催化剂是要脱水以后加，但是合成过程还是会有水产生，要继续脱水。
辛酸亚锡可以直接添加，只要能分散开就可以。如果用溶剂分散，文献上一般是甲苯，毒性比较大。
催化剂0.5%是可以的，辛酸亚锡的纯度要95%以上，你说的锡含量我没有算过。
分子量太低，可能是脱水不彻底或者催化剂的原因。
赞一下(2人) 回复此楼
2楼2014-10-10 10:19:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
感谢参与，应助指数 +1
你用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合属于缩聚，缩聚分子量很难做高，而且分子量分布很宽，我们做乙交酯和丙交酯的时候和你的步骤差不多，脱水后形成低聚物加入辛酸亚锡，但是加辛酸亚锡的目的是使聚乳酸或聚乙醇酸的低聚物裂解形成丙交酯或乙交酯
不知道你的整个反应温度控制到多大，从我们做单体的过程中可以知道180度抽真空就会有少量单体开始蒸出，逐渐升高温度，单体整除的越来越多，从左丙交酯的工艺看，辛酸亚锡加的越多低聚物裂解越大，连单体都得不到，形成粘稠液体
要想做高分子量PLGA建议通过丙交酯和乙交酯开环聚合，这个工艺很容易得到高分子量的聚合物，我们就是通过丙交酯，乙交酯开环聚合PLGA的，75:25的分子量可以到100万
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2014-10-10 11:15:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
还有一个问题，辛酸亚锡遇水会形成白色沉淀，这样会影响辛酸亚锡的实际使用效果，脱水在彻底总还是有水的
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2014-10-10 11:26:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Pmutou

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
之前做乙交酯时，老板给了我们一个新的催化剂配方，辛酸亚锡：氯化亚锡=2:1的样子。
我做的都是直接加到固体里面，然后加热95°左右，会融化，然后搅拌。过程中会是完全澄清透明的溶液，不会出现LS说的白色沉淀。
直接缩聚确实很难得到高分子量，我尝试过240°的高温，接近0.7KPa的压力，效果都不怎么好。
个人觉得如果要聚合物分子量上几十万、百万级别，必须跳出现在有的经验。单纯只改变压力、温度、空气氛围、催化剂的量、共沸溶剂等等，没什么太大可改变的，这方面做的人太多了，没听说有什么显著突破。
个人觉得可能需要像当年的ziger-natta一样新型催化剂才能带来突破性的变化了。
如果你要用这个作为毕业课题，还是尽快的加入别的大分子吧。不然你会很难过的。
我当年做乙交酯、聚乙交酯两年半才出一点点成果。如果不是后面加入一个大分子来扩展内容，根本毕不了业。除非你专业专一的去研究这个，并且不着急毕业。
赞一下(2人) 回复此楼
苦逼小研，艰难工作
5楼2014-10-10 12:34:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Pmutou

银虫 (正式写手)
对了，我用的催化剂的量是0.75%。
赞一下(1人) 回复此楼
苦逼小研，艰难工作
6楼2014-10-10 12:36:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

gh127

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lydll at 2014-10-10 10:19:45
催化剂是要脱水以后加，但是合成过程还是会有水产生，要继续脱水。
辛酸亚锡可以直接添加，只要能分散开就可以。如果用溶剂分散，文献上一般是甲苯，毒性比较大。
催化剂0.5%是可以的，辛酸亚锡的纯度要95%以上， ...

您好，谢谢您的精彩回复。
正常我在加入催化剂后都是保持温度压力不变，再继续脱水2小时然后才升温增压开始聚合的。
还有一个问题，关于催化剂如何加入更好。
为保证整个反应不进空气，我将催化剂加入加热漏斗，待到脱水后加进去，可是由于加热漏斗内有空气，因此再加入之前这段时间催化剂会不断滴入反应液中。这里有没有别的途径，更好的控制催化剂加入时间呢。
赞一下 回复此楼
7楼2014-10-11 09:19:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究
引用回帖:
7楼: Originally posted by gh127 at 2014-10-11 09:19:30
您好，谢谢您的精彩回复。
正常我在加入催化剂后都是保持温度压力不变，再继续脱水2小时然后才升温增压开始聚合的。
还有一个问题，关于催化剂如何加入更好。
为保证整个反应不进空气，我将催化剂加入加热漏斗， ...

催化剂是不是可以分步加？PLGA你想要做到多大分子量？
赞一下 回复此楼
8楼2014-10-11 09:34:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gh127

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by placopolymer at 2014-10-10 11:15:58
你用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合属于缩聚，缩聚分子量很难做高，而且分子量分布很宽，我们做乙交酯和丙交酯的时候和你的步骤差不多，脱水后形成低聚物加入辛酸亚锡，但是加辛酸亚锡的目的是使聚乳酸或聚乙醇酸的低聚 ...

您好，首先谢谢您的精彩回复。
我的反应聚合温度是165℃时，基本上聚合4个小时候后反应液开始变得粘稠且是乳白色，而聚合温度在180℃时，反应14小时后也没有变粘稠而且反应液表面好像有很多气泡。目前还在寻找原因中。
赞一下 回复此楼
9楼2014-10-11 09:40:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gh127

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by Pmutou at 2014-10-10 12:34:31
之前做乙交酯时，老板给了我们一个新的催化剂配方，辛酸亚锡：氯化亚锡=2:1的样子。
我做的都是直接加到固体里面，然后加热95°左右，会融化，然后搅拌。过程中会是完全澄清透明的溶液，不会出现LS说的白色沉淀。
...

谢谢你的提议哦，不过我已经毕业了。为了明天更美好我努力奋斗ing
赞一下 回复此楼
10楼2014-10-11 10:06:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 gh127 的主题更新
171/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭