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PLGA合成中催化剂的问题 已有6人参与
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本人在用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合高分子PLGA，可是分子量一直不高。有几个关于催化剂的问题： ①我用的辛酸亚锡，请问催化剂什么时候加合适，和原材料一起加入可以吗，我都是脱水结束后加。 ②我用的辛酸亚锡中锡含量只有28%，参考文献中用量加入0.5w%会不会太低了。 ③辛酸亚锡直接添加可以吗，我都是用丙酮溶解，发现效果不好，请问用什么溶剂合适呢。 本人是新手，好多问题还请各路大神不吝赐教啊！ |
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2楼2014-10-10 10:19:45
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【答案】应助回帖
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你用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合属于缩聚，缩聚分子量很难做高，而且分子量分布很宽，我们做乙交酯和丙交酯的时候和你的步骤差不多，脱水后形成低聚物加入辛酸亚锡，但是加辛酸亚锡的目的是使聚乳酸或聚乙醇酸的低聚物裂解形成丙交酯或乙交酯 不知道你的整个反应温度控制到多大，从我们做单体的过程中可以知道180度抽真空就会有少量单体开始蒸出，逐渐升高温度，单体整除的越来越多，从左丙交酯的工艺看，辛酸亚锡加的越多低聚物裂解越大，连单体都得不到，形成粘稠液体 要想做高分子量PLGA建议通过丙交酯和乙交酯开环聚合，这个工艺很容易得到高分子量的聚合物，我们就是通过丙交酯，乙交酯开环聚合PLGA的，75:25的分子量可以到100万 |
3楼2014-10-10 11:15:58
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4楼2014-10-10 11:26:37
【答案】应助回帖
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之前做乙交酯时，老板给了我们一个新的催化剂配方，辛酸亚锡：氯化亚锡=2:1的样子。 我做的都是直接加到固体里面，然后加热95°左右，会融化，然后搅拌。过程中会是完全澄清透明的溶液，不会出现LS说的白色沉淀。 直接缩聚确实很难得到高分子量，我尝试过240°的高温，接近0.7KPa的压力，效果都不怎么好。 个人觉得如果要聚合物分子量上几十万、百万级别，必须跳出现在有的经验。单纯只改变压力、温度、空气氛围、催化剂的量、共沸溶剂等等，没什么太大可改变的，这方面做的人太多了，没听说有什么显著突破。 个人觉得可能需要像当年的ziger-natta一样新型催化剂才能带来突破性的变化了。 如果你要用这个作为毕业课题，还是尽快的加入别的大分子吧。不然你会很难过的。 我当年做乙交酯、聚乙交酯两年半才出一点点成果。如果不是后面加入一个大分子来扩展内容，根本毕不了业。除非你专业专一的去研究这个，并且不着急毕业。 |
5楼2014-10-10 12:34:31
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7楼2014-10-11 09:19:30
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