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gh127

新虫 (初入文坛)

[求助] PLGA合成中催化剂的问题 已有6人参与

本人在用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合高分子PLGA,可是分子量一直不高。有几个关于催化剂的问题:
①我用的辛酸亚锡,请问催化剂什么时候加合适,和原材料一起加入可以吗,我都是脱水结束后加。
②我用的辛酸亚锡中锡含量只有28%,参考文献中用量加入0.5w%会不会太低了。
③辛酸亚锡直接添加可以吗,我都是用丙酮溶解,发现效果不好,请问用什么溶剂合适呢。
本人是新手,好多问题还请各路大神不吝赐教啊!
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gh127

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by placopolymer at 2014-10-10 11:15:58
你用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合属于缩聚,缩聚分子量很难做高,而且分子量分布很宽,我们做乙交酯和丙交酯的时候和你的步骤差不多,脱水后形成低聚物加入辛酸亚锡,但是加辛酸亚锡的目的是使聚乳酸或聚乙醇酸的低聚 ...

您好,首先谢谢您的精彩回复。
我的反应聚合温度是165℃时,基本上聚合4个小时候后反应液开始变得粘稠且是乳白色,而聚合温度在180℃时,反应14小时后也没有变粘稠而且反应液表面好像有很多气泡。目前还在寻找原因中。
9楼2014-10-11 09:40:20
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lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gh127: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-10-11 14:59:36
催化剂是要脱水以后加,但是合成过程还是会有水产生,要继续脱水。
辛酸亚锡可以直接添加,只要能分散开就可以。如果用溶剂分散,文献上一般是甲苯,毒性比较大。
催化剂0.5%是可以的,辛酸亚锡的纯度要95%以上,你说的锡含量我没有算过。
分子量太低,可能是脱水不彻底或者催化剂的原因。
2楼2014-10-10 10:19:45
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
你用L-乳酸和乙醇酸直接熔融聚合属于缩聚,缩聚分子量很难做高,而且分子量分布很宽,我们做乙交酯和丙交酯的时候和你的步骤差不多,脱水后形成低聚物加入辛酸亚锡,但是加辛酸亚锡的目的是使聚乳酸或聚乙醇酸的低聚物裂解形成丙交酯或乙交酯
不知道你的整个反应温度控制到多大,从我们做单体的过程中可以知道180度抽真空就会有少量单体开始蒸出,逐渐升高温度,单体整除的越来越多,从左丙交酯的工艺看,辛酸亚锡加的越多低聚物裂解越大,连单体都得不到,形成粘稠液体
要想做高分子量PLGA建议通过丙交酯和乙交酯开环聚合,这个工艺很容易得到高分子量的聚合物,我们就是通过丙交酯,乙交酯开环聚合PLGA的,75:25的分子量可以到100万
3楼2014-10-10 11:15:58
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


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还有一个问题,辛酸亚锡遇水会形成白色沉淀,这样会影响辛酸亚锡的实际使用效果,脱水在彻底总还是有水的
4楼2014-10-10 11:26:37
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