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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » PLA合成的一些问题
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dluffy

银虫 (小有名气)

[交流] PLA合成的一些问题

做PLA聚丙交酯合成，HTEMPO+辛酸亚锡催化+LA，为什么合成出来的是黄色液体（时间短的时候）或者棕色液体（时间长）
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1楼 2011-11-11 22:03:32
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dluffy

银虫 (小有名气)
真心求交流啊

这是产物的乙醇溶液
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2楼2011-11-11 22:06:16
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wuqin520

木虫 (著名写手)
★ ★
dluffy(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-12 10:11:22
先抽干溶剂用二氯甲烷溶解，乙醇沉淀试试看
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3楼2011-11-11 22:23:58
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wuqin520

木虫 (著名写手)
我也是做pla合成的，
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4楼2011-11-11 22:24:44
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barret

木虫 (小有名气)
★ ★
dluffy(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-12 10:11:32
内容已删除
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5楼2011-11-11 22:51:11
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谷峰

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-12 10:11:49
用他HTEMPO怎什么？聚丙交酯+Snoct 不行吗？
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6楼2011-11-12 10:05:51
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 谷峰 at 2011-11-12 10:05:51:
用他HTEMPO怎什么？聚丙交酯+Snoct 不行吗？

可以啊，但是我要把HTEMPO接在链上，然后再接其他的聚合物
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7楼2011-11-12 10:08:19
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wgs8136

版主 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zznjut(金币+1): 2011-11-12 13:30:39
HTEMPO做什么用？引发剂吗？
你先试一下不加HTEMPO体系的反应~
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8楼2011-11-12 10:12:12
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuqin520 at 2011-11-11 22:23:58:
先抽干溶剂用二氯甲烷溶解，乙醇沉淀试试看

不行，首先是抽不干，然后用乙醇沉淀，冰箱里放了一晚还是不可以
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9楼2011-11-12 10:14:53
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★ ★
dluffy(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+2): 欢迎常来高分子版~ 2011-11-12 12:11:10
引用回帖:
7楼: Originally posted by dluffy at 2011-11-12 10:08:19:
可以啊，但是我要把HTEMPO接在链上，然后再接其他的聚合物

HTEMPO是什么东西，给个结构式看看！！
应该是这个东西影响，如果你这个东西分钟上有羟基、羧基的话肯定会导致聚合终止，分子量上不去，你所要制备的聚合物分子量上不去。
还有就是你这个东西先于辛酸亚锡反应了，导致催化剂中毒。！
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10楼2011-11-12 11:04:29
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zoujie at 2011-11-12 11:04:29:
HTEMPO是什么东西，给个结构式看看！！
应该是这个东西影响，如果你这个东西分钟上有羟基、羧基的话肯定会导致聚合终止，分子量上不去，你所要制备的聚合物分子量上不去。
还有就是你这个东西先于辛酸亚锡反应 ...

4-羟基-2,2,6,6，-四甲基哌啶氮氧自由基。我就是想用羟基引发，在氧后面接PLA链嘛，然后继续用氮氧自由基引发接其他的高分子链
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11楼2011-11-12 12:09:05
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zoujie at 2011-11-12 11:04:29:
HTEMPO是什么东西，给个结构式看看！！
应该是这个东西影响，如果你这个东西分钟上有羟基、羧基的话肯定会导致聚合终止，分子量上不去，你所要制备的聚合物分子量上不去。
还有就是你这个东西先于辛酸亚锡反应 ...

htempo

htempo
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12楼2011-11-12 12:10:39
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dson

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
dluffy(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-12 18:40:48
直接往正己烷里丢，不解释
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13楼2011-11-12 15:57:05
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liujizgd

木虫 (著名写手)
★ ★
dluffy(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-12 18:40:56
正常，PLA降解了，尝试下降低温度看看
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14楼2011-11-12 18:21:29
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dson at 2011-11-12 15:57:05:
直接往正己烷里丢，不解释

但是下面一层还是黄色油状液体
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15楼2011-11-12 20:20:12
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by liujizgd at 2011-11-12 18:21:29:
正常，PLA降解了，尝试下降低温度看看

有可能，谢谢了
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16楼2011-11-12 20:20:38
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dson

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
dluffy(金币+1): 2011-11-12 21:34:43
wgs8136(金币+2): 欢迎~ 2011-11-12 21:46:14
引用回帖:
15楼: Originally posted by dluffy at 2011-11-12 20:20:12:
但是下面一层还是黄色油状液体

旋干你的乙醇“溶液”，用THF溶解了去跑GPC看看吧，估计分子量不会过1500，要木就是溶液里全是被折腾过的丙交酯或者二聚体什么的，那就是说木有反应木有反应.......

如果什么都目想做，那就，旋干，真空抽干，去做个H NMR ，如果5.14有四重峰那至少是聚合了，5.0左右的四重峰那就悲剧木有聚合。

总在看什么颜色啊，漂浮的油啊，沉在底的油啊.....什么的，不是浮云吗？至少得知道实验结果吧再改进吧。
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17楼2011-11-12 21:14:00
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
17楼: Originally posted by dson at 2011-11-12 21:14:00:
旋干你的乙醇“溶液”，用THF溶解了去跑GPC看看吧，估计分子量不会过1500，要木就是溶液里全是被折腾过的丙交酯或者二聚体什么的，那就是说木有反应木有反应.......

如果什么都目想做，那就，旋干，真空抽干， ...

哈哈，谢谢了，我也觉得如果反应了，分子量也是很小的。以前做过核磁5.14的位置还是有4重峰的。   刚发现有点白色沉淀，但是不多。  还有我觉得可能还有丙交酯开环后没聚合的东西或者是二聚体，乳酸貌似也是淡黄色，总之谢谢啦
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18楼2011-11-12 21:41:00
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dluffy

银虫 (小有名气)
以前做的
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19楼2011-11-12 21:44:23
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zoujie

铁杆木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-13 11:41:09
引用回帖:
12楼: Originally posted by dluffy at 2011-11-12 12:10:39:
htempo

htempo

这个结构中有羟基，肯定会导致你的聚合物分子量降低，你的黄色液体就是低分子量的聚乳酸氧化后的产物。最少我认为就是这样的！
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20楼2011-11-13 10:58:43
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kidkix

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
做LA聚合有没有用仲胺引发？有谁知道？
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21楼2011-11-13 20:23:52
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by zoujie at 2011-11-13 10:58:43:
这个结构中有羟基，肯定会导致你的聚合物分子量降低，你的黄色液体就是低分子量的聚乳酸氧化后的产物。最少我认为就是这样的！

可能吧，也有可能是我装置没弄好，无水环境做的不够。今天试了一个没有HTEMPO的，效果差不多
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22楼2011-11-13 20:28:19
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Lycan2012

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
HTEMPO的用量是多少啊，还有你是用什么方法做的 原料是乳酸还是丙交酯
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23楼2011-11-15 18:44:25
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Lycan2012

铜虫 (小有名气)
无水要烤瓶，原料也要抽的很干
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24楼2011-11-15 18:46:12
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dluffy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by Lycan2012 at 2011-11-15 18:44:25:
HTEMPO的用量是多少啊，还有你是用什么方法做的 原料是乳酸还是丙交酯

htempo用的很少几毫克的样子。可能是水没除尽吧，哎
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25楼2011-11-16 20:02:27
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我爱圣甲虫

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by barret at 2011-11-11 22:51:11
PLA部分发生分解了，本来有点淡黄色是很正常的

为什么分解会变成淡黄色？
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26楼2014-05-26 08:49:50
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