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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请教合成聚乳酸的问题
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[求助] 请教合成聚乳酸的问题 已有1人参与

鄙人在合成聚乳酸遇到一些麻烦，请学友们帮我指导一下！我按照文献上的说法采用质量分数0.5%氯化亚锡作催化剂用熔融减压缩聚法合成聚乳酸，但是熔融反应3小时后，直形冷凝管出现大量白色结晶，甚至将要被堵住，尾接管的圆底烧瓶里也有大量白色结晶。而反应器三口瓶中的聚乳酸却不断减少，以至于快要见底。我不知道哪里出了问题？谢谢大家！
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1楼 2013-01-05 17:20:13
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
采用的催化剂应该不是问题。
丙交酯的制备过程就是先形成短链聚乳酸然后再裂解成环。
你可以降低后期反应温度，也可以适当降低真空度，都会有利于阻止聚乳酸的裂解。
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6楼2013-01-07 09:05:43
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2013-01-08 19:48:00
那你说我用一步法合成的聚乳酸产物为什么不能完全溶解于丙酮，氯仿或四氢呋喃等良有机溶剂中，而且有类似于果冻的无色胶状沉淀，不晓得这是为什么，请教一下！...

你是用的缩聚法，聚乳酸内部含有水分，有水分存在聚乳酸在有机溶剂中不好溶解的
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10楼2013-01-08 22:39:13
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普通回帖

haiqiaoch

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-01-06 21:40:28
你做的是丙交酯，要聚合还要在反应
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2楼2013-01-06 10:10:01
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-01-06 21:40:35
你这个是减压反应，单体会发了，另外你是不是用真空泵减压啊。这样很容易把单体抽走，然后冷凝在直型冷凝管上。
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3楼2013-01-06 10:23:56
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-01-06 10:23:56
你这个是减压反应，单体会发了，另外你是不是用真空泵减压啊。这样很容易把单体抽走，然后冷凝在直型冷凝管上。

那你说该如何是好啊？常压反应，温度在170左右，这样又会担心聚乳酸氧化的问题；减压反应，。单体又大量流失，且一大半都转化为白色结晶（貌似是丙交酯），而我查文献了，锡类催化剂不是最好的合成聚乳酸的催化剂吗？对了，我用的是油泵（旋片式真空泵）！谢谢！再次请教！
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4楼2013-01-06 17:14:58
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家
引用回帖:
4楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2013-01-06 17:14:58
那你说该如何是好啊？常压反应，温度在170左右，这样又会担心聚乳酸氧化的问题；减压反应，。单体又大量流失，且一大半都转化为白色结晶（貌似是丙交酯），而我查文献了，锡类催化剂不是最好的合成聚乳酸的催化剂吗 ...

我不知道你的减压作用是什么，我以前做尼龙聚合的。减压主要是为了除去里面的水分，如果你担心氧化的话可以通氮气。
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5楼2013-01-06 21:36:09
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shwps

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一步法真空度不宜过高。注意观察粘度变化，后期可尝试采用固相缩聚。出来的是丙交酯，可用两步法
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7楼2013-01-07 13:17:32
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yvonne8104

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
减压是必须的吧，除水啊，产物有水，必须除。我们做得是180度，出来的白色结晶好像是丙交酯，一步法出来的分子量很低，我们是直接后期升温裂解成丙交酯再开环聚合的，这样分子量能做很高。
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8楼2013-01-08 16:40:36
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yvonne8104 at 2013-01-08 16:40:36
减压是必须的吧，除水啊，产物有水，必须除。我们做得是180度，出来的白色结晶好像是丙交酯，一步法出来的分子量很低，我们是直接后期升温裂解成丙交酯再开环聚合的，这样分子量能做很高。

那你说我用一步法合成的聚乳酸产物为什么不能完全溶解于丙酮，氯仿或四氢呋喃等良有机溶剂中，而且有类似于果冻的无色胶状沉淀，不晓得这是为什么，请教一下！
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9楼2013-01-08 19:48:00
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