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南方科技大学公共卫生及应急管理学院2026级博士研究生招生报考通知(长期有效)
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[求助] 请教合成聚乳酸的问题已有1人参与

鄙人在合成聚乳酸遇到一些麻烦,请学友们帮我指导一下!我按照文献上的说法采用质量分数0.5%氯化亚锡作催化剂用熔融减压缩聚法合成聚乳酸,但是熔融反应3小时后,直形冷凝管出现大量白色结晶,甚至将要被堵住,尾接管的圆底烧瓶里也有大量白色结晶。而反应器三口瓶中的聚乳酸却不断减少,以至于快要见底。我不知道哪里出了问题?谢谢大家!
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lydll

铁杆木虫 (著名写手)

聚乳酸材料及应用研究


【答案】应助回帖

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采用的催化剂应该不是问题。
丙交酯的制备过程就是先形成短链聚乳酸然后再裂解成环。
你可以降低后期反应温度,也可以适当降低真空度,都会有利于阻止聚乳酸的裂解。
6楼2013-01-07 09:05:43
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2013-01-08 19:48:00
那你说我用一步法合成的聚乳酸产物为什么不能完全溶解于丙酮,氯仿或四氢呋喃等良有机溶剂中,而且有类似于果冻的无色胶状沉淀,不晓得这是为什么,请教一下!...

你是用的缩聚法,聚乳酸内部含有水分,有水分存在聚乳酸在有机溶剂中不好溶解的
10楼2013-01-08 22:39:13
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普通回帖

haiqiaoch

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-01-06 21:40:28
你做的是丙交酯,要聚合还要在反应
2楼2013-01-06 10:10:01
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2013-01-06 21:40:35
你这个是减压反应,单体会发了,另外你是不是用真空泵减压啊。这样很容易把单体抽走,然后冷凝在直型冷凝管上。
3楼2013-01-06 10:23:56
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by yangguang01 at 2013-01-06 10:23:56
你这个是减压反应,单体会发了,另外你是不是用真空泵减压啊。这样很容易把单体抽走,然后冷凝在直型冷凝管上。

那你说该如何是好啊?常压反应,温度在170左右,这样又会担心聚乳酸氧化的问题;减压反应,。单体又大量流失,且一大半都转化为白色结晶(貌似是丙交酯),而我查文献了,锡类催化剂不是最好的合成聚乳酸的催化剂吗?对了,我用的是油泵(旋片式真空泵)!谢谢!再次请教!
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4楼2013-01-06 17:14:58
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yangguang01

金虫 (知名作家)

可降解塑料专家

引用回帖:
4楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2013-01-06 17:14:58
那你说该如何是好啊?常压反应,温度在170左右,这样又会担心聚乳酸氧化的问题;减压反应,。单体又大量流失,且一大半都转化为白色结晶(貌似是丙交酯),而我查文献了,锡类催化剂不是最好的合成聚乳酸的催化剂吗 ...

我不知道你的减压作用是什么,我以前做尼龙聚合的。减压主要是为了除去里面的水分,如果你担心氧化的话可以通氮气。
5楼2013-01-06 21:36:09
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shwps

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一步法真空度不宜过高。注意观察粘度变化,后期可尝试采用固相缩聚。出来的是丙交酯,可用两步法
7楼2013-01-07 13:17:32
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yvonne8104

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
减压是必须的吧,除水啊,产物有水,必须除。我们做得是180度,出来的白色结晶好像是丙交酯,一步法出来的分子量很低,我们是直接后期升温裂解成丙交酯再开环聚合的,这样分子量能做很高。
8楼2013-01-08 16:40:36
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by yvonne8104 at 2013-01-08 16:40:36
减压是必须的吧,除水啊,产物有水,必须除。我们做得是180度,出来的白色结晶好像是丙交酯,一步法出来的分子量很低,我们是直接后期升温裂解成丙交酯再开环聚合的,这样分子量能做很高。

那你说我用一步法合成的聚乳酸产物为什么不能完全溶解于丙酮,氯仿或四氢呋喃等良有机溶剂中,而且有类似于果冻的无色胶状沉淀,不晓得这是为什么,请教一下!
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9楼2013-01-08 19:48:00
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