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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 为什么合成的聚乳酸抽滤得不到产品？
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[求助] 为什么合成的聚乳酸抽滤得不到产品？

我刚刚开始合成聚乳酸，毫无经验，采用直接熔融法合成的，氯化亚锡作为催化剂，160度，熔融反应10小时，只减压没有通氮气，合成出来的聚乳酸在烧瓶中冷却后呈琥珀色树脂状固体，后来用丙酮或氯仿溶解后，倒入大量乙醇或水中，发现的确有白色浑浊，但是大部分聚乳酸粘附在烧杯壁上，粘性很大，很难进行抽滤，而且即便是抽滤也只能的得到少量的粘稠状东西，滤饼上的聚乳酸和咀嚼过的口香糖一样粘稠，很难处理，而且粘附在烧杯上很难清洗。合成了几次都是这样黏糊糊的产品，无法干燥，以失败告终，很郁闷！不晓得我哪一步出错了，还是合成的聚乳酸分子量太低呢，还是其他原因，请各位学长学姐帮我分析一下，非常感谢！
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1楼 2012-10-26 10:19:21
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wuqin520

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
聚乳酸567: 金币+2, ★有帮助, 我试试看！期待中！ 2012-10-30 20:40:50
  你直接用冰水作为沉淀剂 很好的 ，直接就是固体
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anything
5楼2012-10-26 10:59:25
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普通回帖

1103210131

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我们现在做的是用希夫碱催化丙交酯聚合成聚乳酸，在此过程中，也会出现此类的问题。我们把生成物直接倒在一烧杯中，然后用丙酮或乙酸乙酯溶解，然后用乙醇进行沉淀，最后将沉淀物放入烘箱中进行干燥
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研究生生活即将结束，要踏入社会了，还有点恐惧
2楼2012-10-26 10:50:18
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wuqin520

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-26 10:50:18
我们现在做的是用希夫碱催化丙交酯聚合成聚乳酸，在此过程中，也会出现此类的问题。我们把生成物直接倒在一烧杯中，然后用丙酮或乙酸乙酯溶解，然后用乙醇进行沉淀，最后将沉淀物放入烘箱中进行干燥

你是用的啥类型的希夫碱金属催化的？  我也是做了希夫碱金属催化丙交酯聚合，
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anything
3楼2012-10-26 10:57:02
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-10-26 20:11:44
聚乳酸567: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！方法值得尝试！ 2012-10-30 20:40:25
本帖内容被屏蔽
4楼2012-10-26 10:59:03
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-26 10:50:18
我们现在做的是用希夫碱催化丙交酯聚合成聚乳酸，在此过程中，也会出现此类的问题。我们把生成物直接倒在一烧杯中，然后用丙酮或乙酸乙酯溶解，然后用乙醇进行沉淀，最后将沉淀物放入烘箱中进行干燥

那你们是怎么解决这样的问题的？产物那么粘稠你是如何抽滤和干燥的？关键是粘性太大，粘到烧杯壁上很难形成悬浊液进而进行抽滤！
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6楼2012-10-26 11:00:44
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nk_vigor at 2012-10-26 10:59:03
发现很多人遇到聚合物提纯分离的问题（前提是你的聚合物分子量没有问题）
正确的方法是：
将良溶剂溶解到5%浓度以下，再在快速搅拌下缓慢加入10~20倍良溶剂量的不良溶剂
再抽滤就可以了

谢谢！那我再问一下，我要是按照这个方法，是不是基本上可以解决粘稠物粘附在烧杯和玻璃棒上的问题，进而可以顺利的进行抽滤呢？还有一个问题，我在熔融聚合减压蒸馏时，前2小时还有水蒸出，之后水大部分时间（8-10小时）就几乎没有水被蒸出了！请问没有水蒸出的那几个小时，还有必要进行减压蒸馏吗？谢谢！
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7楼2012-10-26 15:00:33
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-10-26 20:12:08
本帖内容被屏蔽
8楼2012-10-26 17:41:25
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冰吉林

木虫 (正式写手)
占位置学习。
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9楼2012-10-26 21:30:08
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淡淡风A228

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
聚乳酸567: 金币+2, ★有帮助, 值得试试，谢谢！ 2012-10-30 20:43:04
你可以考虑离心试试
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知我者谓我心忧，不知我者我谓之何求
10楼2012-10-28 16:57:59
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