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【求助】求助虫友在做缩聚合成聚乳酸时,如何在减压的条件下,进行机械搅拌?
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| 大家好,最近在做缩聚法合成聚乳酸时碰到一个问题。因为缩聚反应要及时从体系中脱除小分子,且随着反应时间的延长,体系粘度越来越大。所以,需在油泵抽真空的条件下,机械搅拌反应体系(磁力搅拌后期搅不动)。我采用医用玻璃注射器套在搅拌棒,发现体系真空度很难提高(最好的可以达到300Pa),而且每次做真空度都不稳定。请问大家,怎样才能在确保体系高真空度(<300Pa)的条件下,又能进行机械搅拌?市场上有没有这类的搅拌装置卖?急盼大家的回复,这个问题已经让我心力交瘁,我不是学材料的,在操作上很欠缺。谢谢大家了! |
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你存在的问题无非是 保温不好、真空度无法保证;反应釜当然可以一定程度解决;如果你要在玻璃瓶中做的话,可以这样:加热装置用加热套、变压器控制,搭好仪器后务必用保温棉把整个装置裹成猪头,就算是反应釜你也可以看看其保温措施做到了相当牛逼的程度;至于真空度,先买一卷生物实验经常用的封口膜,大约300元,每一个接口都用封口膜缠好,缠紧,尤其是你要用到温度计套管时(国产质量不解释)更是要仔细缠好,不放心的话,各个接口用生料带再紧缠一次;机械搅拌完全可以试验,用普通的四氟搅拌桨,但不要用四氟接口,改用玻璃接口,剪一段橡皮管固定接口与搅拌桨(搅拌桨上摸真空酯润滑),保证能转动就可以,再检查你的油泵系统是否每个接口都保持密封(别跟我说你不用冷阱、安全瓶、压力表什么的),这样的话,真空度十九不离十。以上是我玻璃瓶把丙交酯产率做到95%的经验,希望对你直接缩聚时有用,另外,我深夜纯手打,加之金币匮乏,望楼主怜悯![]() |
8楼2011-05-13 23:54:48
5楼2011-03-19 23:21:29
10楼2011-05-15 21:39:23
2楼2011-03-19 17:38:48
3楼2011-03-19 19:05:53
4楼2011-03-19 19:19:16
6楼2011-05-12 19:26:19
7楼2011-05-12 19:41:21
9楼2011-05-14 20:35:35
11楼2013-02-23 20:14:54













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