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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】求助虫友在做缩聚合成聚乳酸时，如何在减压的条件下，进行机械搅拌？
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xrh216372

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助虫友在做缩聚合成聚乳酸时，如何在减压的条件下，进行机械搅拌？

大家好，最近在做缩聚法合成聚乳酸时碰到一个问题。因为缩聚反应要及时从体系中脱除小分子，且随着反应时间的延长，体系粘度越来越大。所以，需在油泵抽真空的条件下，机械搅拌反应体系（磁力搅拌后期搅不动）。我采用医用玻璃注射器套在搅拌棒，发现体系真空度很难提高（最好的可以达到300Pa），而且每次做真空度都不稳定。请问大家，怎样才能在确保体系高真空度（<300Pa）的条件下，又能进行机械搅拌？市场上有没有这类的搅拌装置卖？急盼大家的回复，这个问题已经让我心力交瘁，我不是学材料的，在操作上很欠缺。谢谢大家了！
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1楼 2011-03-18 20:16:17
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dson

至尊木虫 (著名写手)
你存在的问题无非是  保温不好、真空度无法保证；反应釜当然可以一定程度解决；如果你要在玻璃瓶中做的话，可以这样：加热装置用加热套、变压器控制，搭好仪器后务必用保温棉把整个装置裹成猪头，就算是反应釜你也可以看看其保温措施做到了相当牛逼的程度；至于真空度，先买一卷生物实验经常用的封口膜，大约300元，每一个接口都用封口膜缠好，缠紧，尤其是你要用到温度计套管时（国产质量不解释）更是要仔细缠好，不放心的话，各个接口用生料带再紧缠一次；机械搅拌完全可以试验，用普通的四氟搅拌桨，但不要用四氟接口，改用玻璃接口，剪一段橡皮管固定接口与搅拌桨（搅拌桨上摸真空酯润滑），保证能转动就可以，再检查你的油泵系统是否每个接口都保持密封（别跟我说你不用冷阱、安全瓶、压力表什么的），这样的话，真空度十九不离十。以上是我玻璃瓶把丙交酯产率做到95%的经验，希望对你直接缩聚时有用，另外，我深夜纯手打，加之金币匮乏，望楼主怜悯
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8楼2011-05-13 23:54:48
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yljyoyo

新虫 (正式写手)
★
xrh216372(金币+2): 谢谢参与 2011-03-19 21:35:23
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-20 13:51:28
不知道你用的是那种搅拌器，现在机械搅拌的气密性做得很好，我们实验室用的都是这，直接搅拌就可以的
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3楼2011-03-19 19:05:53
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ocka9673

金虫 (正式写手)
★
xrh216372(金币+1): 谢谢参与 2011-03-19 21:35:51
dashyi(金币+1): 欢迎常来交流 2011-03-20 13:51:36
如果真空度要求不高的话，可以考虑买一个四氟头，配一个搅拌桨， 属于机械密封，性能优于你上面的方法。
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4楼2011-03-19 19:19:16
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涛涛涛123

金虫 (小有名气)
xrh216372(金币+2): 2011-03-20 09:53:07
应该是反应过程导致的真空度不稳定。反应均匀搅拌均匀就可以了吧，
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5楼2011-03-19 23:21:29
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