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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 为什么合成的聚乳酸抽滤得不到产品？
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Tony_peng009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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聚乳酸567: 金币+2, ★有帮助, 谢谢！ 2012-10-30 20:44:16
根据你的描述，你说抽滤过后的聚乳酸粘性较大，那应该是分子量较低的缘故。一般聚乳酸都是通过氯仿溶解，然后用甲醇沉淀（乙醇沉淀效果不如甲醇，水会使聚乳酸水解）。请问你说抽滤得不到产品是指聚乳酸大部分都附在烧杯壁上了吧，这主要还是分子量低，粘性较大的原因。另外，问一下你得到的滤液是浑浊的吗？
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11楼2012-10-28 22:33:21
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by Tony_peng009 at 2012-10-28 22:33:21
根据你的描述，你说抽滤过后的聚乳酸粘性较大，那应该是分子量较低的缘故。一般聚乳酸都是通过氯仿溶解，然后用甲醇沉淀（乙醇沉淀效果不如甲醇，水会使聚乳酸水解）。请问你说抽滤得不到产品是指聚乳酸大部分都附在 ...

我抽滤得到的滤液是白色浑浊的，色泽类似于面汤。而我合成的时间也不算很短了，9小时，虽然是直接熔融合成，但也是按照文献上去做的，就不知道为什么还是这样黏糊糊的产品，请教一下，我该如何应用直接熔融法把分子量提上去（我目前只制备纯聚乳酸，扩链法暂时不考虑），谢谢你！
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12楼2012-10-29 08:16:02
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Tony_peng009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
聚乳酸567: 金币+3, ★★★很有帮助, 回答得不错！ 2012-10-30 20:35:12
引用回帖:
12楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2012-10-29 08:16:02
我抽滤得到的滤液是白色浑浊的，色泽类似于面汤。而我合成的时间也不算很短了，9小时，虽然是直接熔融合成，但也是按照文献上去做的，就不知道为什么还是这样黏糊糊的产品，请教一下，我该如何应用直接熔融法把分子 ...

我估计你的滤液里有不少齐聚物在里面。 直接熔融缩聚时很难将聚乳酸分子量做高的。要提高分子量，你需要做大量的工作，除了反应温度要控制好，还要严格控制真空度。而且熔融缩聚过程中要严格避免与氧接触，否则产物极易热降解，导致氧化变色。另外，你要考虑催化剂的种类，目前常用的Sn/质子酸的搭配在熔融缩聚中效果较好，但Sn对消旋和热降解都有催化作用，到后期变色会很严重。所以你需要尝试选用更为高效并且副反应少的催化剂。我只能提供这样的建议，关键还是要慢慢靠你自己摸索。祝你好运。
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13楼2012-10-30 17:50:09
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-26 10:50:18
我们现在做的是用希夫碱催化丙交酯聚合成聚乳酸，在此过程中，也会出现此类的问题。我们把生成物直接倒在一烧杯中，然后用丙酮或乙酸乙酯溶解，然后用乙醇进行沉淀，最后将沉淀物放入烘箱中进行干燥

那你们实现沉淀和母液分离不用抽滤吗？谢谢！
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14楼2012-10-30 20:38:08
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1103210131

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

用呀  当反应结束后，用乙醇溶液洗涤，进行沉淀，那样就可以得到你想要的聚合物
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研究生生活即将结束，要踏入社会了，还有点恐惧
15楼2012-11-01 11:48:32
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416175400

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

分子量太小了，你可以直接把粘稠的PLA拿去测个核磁，计算一下分子量，1000以下沉降的效果都不好。
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16楼2012-11-05 13:22:56
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liwenxiao11

金虫 (小有名气)
我合成的聚乳酸也是这个样子，这是为什么呢？分子量过低，还是不是聚乳酸呢？
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17楼2012-11-19 09:16:30
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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
请问下，你现在解决这个问题了吗？
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18楼2013-06-28 02:08:59
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by liwenxiao11 at 2012-11-19 09:16:30
我合成的聚乳酸也是这个样子，这是为什么呢？分子量过低，还是不是聚乳酸呢？

事实证明，合成出来的聚乳酸色泽好坏与所用的乳酸生产厂家和纯度有很大关系，我这两天用的科密欧的乳酸，做出来的聚乳酸就是接近于无色的透明固体，而之前相当长的一段的时间里用红岩试剂合成出来的确是黄褐色半透明至不透明的固体，期间还用过郑州派尼的乳酸，合成出来的聚乳酸居然严重发黑，所以建议你用科密欧的乳酸！（绝非打广告，亲自实验）
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19楼2013-06-29 22:30:13
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聚乳酸567

金虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 万古霉素 at 2013-06-28 02:08:59
请问下，你现在解决这个问题了吗？

需要用甲醇沉淀后，再用水二次沉淀，接着纯化24-48h后再进行抽滤。
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20楼2013-06-29 22:32:26
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