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聚乳酸567

金虫 (著名写手)

[求助] 为什么合成的聚乳酸抽滤得不到产品?

我刚刚开始合成聚乳酸,毫无经验,采用直接熔融法合成的,氯化亚锡作为催化剂,160度,熔融反应10小时,只减压没有通氮气,合成出来的聚乳酸在烧瓶中冷却后呈琥珀色树脂状固体,后来用丙酮或氯仿溶解后,倒入大量乙醇或水中,发现的确有白色浑浊,但是大部分聚乳酸粘附在烧杯壁上,粘性很大,很难进行抽滤,而且即便是抽滤也只能的得到少量的粘稠状东西,滤饼上的聚乳酸和咀嚼过的口香糖一样粘稠,很难处理,而且粘附在烧杯上很难清洗。合成了几次都是这样黏糊糊的产品,无法干燥,以失败告终,很郁闷!不晓得我哪一步出错了,还是合成的聚乳酸分子量太低呢,还是其他原因,请各位学长学姐帮我分析一下,非常感谢!
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Tony_peng009

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
聚乳酸567: 金币+3, ★★★很有帮助, 回答得不错! 2012-10-30 20:35:12
引用回帖:
12楼: Originally posted by 聚乳酸567 at 2012-10-29 08:16:02
我抽滤得到的滤液是白色浑浊的,色泽类似于面汤。而我合成的时间也不算很短了,9小时,虽然是直接熔融合成,但也是按照文献上去做的,就不知道为什么还是这样黏糊糊的产品,请教一下,我该如何应用直接熔融法把分子 ...

我估计你的滤液里有不少齐聚物在里面。 直接熔融缩聚时很难将聚乳酸分子量做高的。要提高分子量,你需要做大量的工作,除了反应温度要控制好,还要严格控制真空度。而且熔融缩聚过程中要严格避免与氧接触,否则产物极易热降解,导致氧化变色。另外,你要考虑催化剂的种类,目前常用的Sn/质子酸的搭配在熔融缩聚中效果较好,但Sn对消旋和热降解都有催化作用,到后期变色会很严重。所以你需要尝试选用更为高效并且副反应少的催化剂。我只能提供这样的建议,关键还是要慢慢靠你自己摸索。祝你好运。
13楼2012-10-30 17:50:09
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1103210131

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们现在做的是用希夫碱催化丙交酯聚合成聚乳酸,在此过程中,也会出现此类的问题。我们把生成物直接倒在一烧杯中,然后用丙酮或乙酸乙酯溶解,然后用乙醇进行沉淀,最后将沉淀物放入烘箱中进行干燥
研究生生活即将结束,要踏入社会了,还有点恐惧
2楼2012-10-26 10:50:18
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wuqin520

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1103210131 at 2012-10-26 10:50:18
我们现在做的是用希夫碱催化丙交酯聚合成聚乳酸,在此过程中,也会出现此类的问题。我们把生成物直接倒在一烧杯中,然后用丙酮或乙酸乙酯溶解,然后用乙醇进行沉淀,最后将沉淀物放入烘箱中进行干燥

你是用的啥类型的希夫碱金属催化的?  我也是做了希夫碱金属催化丙交酯聚合,
anything
3楼2012-10-26 10:57:02
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-10-26 20:11:44
聚乳酸567: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢!方法值得尝试! 2012-10-30 20:40:25
本帖内容被屏蔽

4楼2012-10-26 10:59:03
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