24小时热门版块排行榜    

查看: 2214  |  回复: 14

dson

至尊木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】请教下120摄氏度下聚乳酸的形态

悲剧!被派到其他组里做聚乳酸,今天第一次做,目标分子量28800 ,也就是丙交酯和引发剂的比例是200 : 1。     我用的是三口瓶,磁力搅拌,120摄氏度,(惰气保护等略去若干字)听那边的同学说呢,第一次做嘛,做到转子不转了就可以了.......

然后呢,我就聚啊聚啊,聚了5小时,转子任然可以“抖动”,里面的物料 似黏胶状(本体聚合),我看了下书觉得这个温度下,聚乳酸还硬不到那种程度。

可是那边的童鞋说,可以聚到很硬。  我撤掉油浴,室温下,黏胶状的产物理所当然的变得坚硬且脆,于是氯仿溶解,再在甲醇里析出.......明天去做下GPC看看......看看那种“黏胶状”产物,分子量到底有个多少......

所以请问各位高手,120摄氏度下聚乳酸的形态(丙交酯光学纯)到底应该是怎样的?
或者温度再高点?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

uyanch

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:05
聚乳酸分外消旋的和左旋等等,不同的东西熔点是不一样的,买丙交酯的时候应该明确买左旋的还是消旋的,左旋的丙交酯熔点在95-100之间,而消旋的在120左右,聚乳酸聚合最关键是水含量以及气氛,水是阻聚剂.因此要非常干燥,而且瓶子要做去羟基处理.条件好的话,一般几个小时就搅不动了,如果能搅动,可以直接倒掉重做了,分子量肯定很低.催化剂的话,辛酸亚锡是比较传统的催化剂,但催化效率并非是最高的,卡宾类的效率要比辛酸亚锡高很多,有几篇聚乳酸聚合的经典文献,你可以查查看,在ACS上,chemical reviews上就有,能把那篇文献看明白了,你也就不会有上述问题了
10楼2011-04-27 11:05:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wgtwin

木虫 (正式写手)


dson(金币+2): 2011-04-15 11:29:54
120度下转子的确转不动了
2楼2011-04-14 22:30:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuqin520

木虫 (著名写手)


dson(金币+1): 2011-04-15 11:31:44
引用回帖:
Originally posted by dson at 2011-04-14 22:08:13:
悲剧!被派到其他组里做聚乳酸,今天第一次做,目标分子量28800 ,也就是丙交酯和引发剂的比例是200 : 1。     我用的是三口瓶,磁力搅拌,120摄氏度,(惰气保护等略去若干字)听那边的同学说呢,第一次做嘛,做 ...

楼主实用的啥催化剂啊?
3楼2011-04-14 22:32:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dson

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by dson at 2011-04-14 22:08:13:
悲剧!被派到其他组里做聚乳酸,今天第一次做,目标分子量28800 ,也就是丙交酯和引发剂的比例是200 : 1。     我用的是三口瓶,磁力搅拌,120摄氏度,(惰气保护等略去若干字)听那边的同学说呢,第一次做嘛,做 ...

那请问是那种固体吗?因为我做的时候转子陷在浓浆状产物中,也表现为转不动.......
4楼2011-04-15 11:29:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dson

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by wgtwin at 2011-04-14 22:30:24:
120度下转子的确转不动了

本来看文献是辛酸亚锡最好,额,可是这边的老板喜欢玩有机催化剂,我用的是咪唑啉型卡宾催化剂.......哎,james l hedrick附体就好了
5楼2011-04-15 11:31:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ethan2801

木虫 (著名写手)


dson(金币+2): 2011-04-15 18:57:28
液态了啊,粘稠的液体,不过也是看分子量的了
6楼2011-04-15 13:55:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuqin520

木虫 (著名写手)


dson(金币+2): 2011-04-15 18:57:41
我们这边喜欢玩配位催化剂
7楼2011-04-15 17:08:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

海角

木虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
dson(金币+5): 2011-04-18 15:16:31
尽量用大些的转子,搅不动了对PDI不利,充分搅拌,让大分子和单体充分接触。
8楼2011-04-18 04:37:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dson

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 海角 at 2011-04-18 04:37:14:
尽量用大些的转子,搅不动了对PDI不利,充分搅拌,让大分子和单体充分接触。

我上次直接用机械搅拌的,搅了几个小时感觉一滩泥浆,颜色也变得不好,估计是气密性不好.......我用辛酸亚锡做的时候,基本搅一个小时后120摄氏度下聚乳酸就硬的一塌糊涂,机械搅拌都转不动,看来什么有机催化剂都是浮云啊......
9楼2011-04-18 15:19:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

uyanch

银虫 (小有名气)


★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:27
那几篇综述就有 james l hedrick  写的,你知道他应该那几篇文献已经看过了,那就从控制实验条件上下功夫吧,20000多的分子量还是比较容易的
11楼2011-04-27 11:08:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

masterfan359

木虫 (小有名气)



东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:36
冷却后固体是硬的,但是不太脆~就应该差不多了
13楼2011-10-16 16:08:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

masterfan359

木虫 (小有名气)



东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:43
楼主可以用一点分子量接近的聚乳酸加热熔融比较一下
14楼2011-10-16 16:17:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baturu

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by uyanch at 2011-04-27 11:05:50
聚乳酸分外消旋的和左旋等等,不同的东西熔点是不一样的,买丙交酯的时候应该明确买左旋的还是消旋的,左旋的丙交酯熔点在95-100之间,而消旋的在120左右,聚乳酸聚合最关键是水含量以及气氛,水是阻聚剂.因此要非常干燥, ...

前辈,跪求您说的那几篇文献,能发给我吗?
15楼2016-06-30 08:54:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
2011-10-16 16:04   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 dson 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +4 gdd2018 2026-08-28 5/250 2026-08-28 12:41 by Tide man
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 11:48 by winsaint
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高,自己申请怎么就这么难 +10 Kittylucky 2026-08-27 11/550 2026-08-28 10:45 by Kittylucky
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 系统查不到 +10 董八千 2026-08-26 10/500 2026-08-26 16:30 by Equinoxhua
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
信息提示
请填处理意见