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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】请教下120摄氏度下聚乳酸的形态
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dson

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】请教下120摄氏度下聚乳酸的形态

悲剧！被派到其他组里做聚乳酸，今天第一次做，目标分子量28800 ，也就是丙交酯和引发剂的比例是200 ： 1。     我用的是三口瓶，磁力搅拌，120摄氏度，（惰气保护等略去若干字）听那边的同学说呢，第一次做嘛，做到转子不转了就可以了.......

然后呢，我就聚啊聚啊，聚了5小时，转子任然可以“抖动”，里面的物料 似黏胶状（本体聚合），我看了下书觉得这个温度下，聚乳酸还硬不到那种程度。

可是那边的童鞋说，可以聚到很硬。  我撤掉油浴，室温下，黏胶状的产物理所当然的变得坚硬且脆，于是氯仿溶解，再在甲醇里析出.......明天去做下GPC看看......看看那种“黏胶状”产物，分子量到底有个多少......

所以请问各位高手，120摄氏度下聚乳酸的形态(丙交酯光学纯)到底应该是怎样的？
或者温度再高点？
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1楼 2011-04-14 22:08:13
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uyanch

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:05
聚乳酸分外消旋的和左旋等等,不同的东西熔点是不一样的,买丙交酯的时候应该明确买左旋的还是消旋的,左旋的丙交酯熔点在95-100之间,而消旋的在120左右,聚乳酸聚合最关键是水含量以及气氛,水是阻聚剂.因此要非常干燥,而且瓶子要做去羟基处理.条件好的话,一般几个小时就搅不动了,如果能搅动,可以直接倒掉重做了,分子量肯定很低.催化剂的话,辛酸亚锡是比较传统的催化剂,但催化效率并非是最高的,卡宾类的效率要比辛酸亚锡高很多,有几篇聚乳酸聚合的经典文献,你可以查查看,在ACS上,chemical reviews上就有，能把那篇文献看明白了，你也就不会有上述问题了
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10楼2011-04-27 11:05:50
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wgtwin

木虫 (正式写手)
dson(金币+2): 2011-04-15 11:29:54
120度下转子的确转不动了
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2楼2011-04-14 22:30:24
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wuqin520

木虫 (著名写手)
dson(金币+1): 2011-04-15 11:31:44
引用回帖:
Originally posted by dson at 2011-04-14 22:08:13:
悲剧！被派到其他组里做聚乳酸，今天第一次做，目标分子量28800 ，也就是丙交酯和引发剂的比例是200 ： 1。     我用的是三口瓶，磁力搅拌，120摄氏度，（惰气保护等略去若干字）听那边的同学说呢，第一次做嘛，做 ...

楼主实用的啥催化剂啊？
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3楼2011-04-14 22:32:14
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dson

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by dson at 2011-04-14 22:08:13:
悲剧！被派到其他组里做聚乳酸，今天第一次做，目标分子量28800 ，也就是丙交酯和引发剂的比例是200 ： 1。     我用的是三口瓶，磁力搅拌，120摄氏度，（惰气保护等略去若干字）听那边的同学说呢，第一次做嘛，做 ...

那请问是那种固体吗？因为我做的时候转子陷在浓浆状产物中，也表现为转不动.......
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4楼2011-04-15 11:29:23
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dson

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by wgtwin at 2011-04-14 22:30:24:
120度下转子的确转不动了

本来看文献是辛酸亚锡最好，额，可是这边的老板喜欢玩有机催化剂，我用的是咪唑啉型卡宾催化剂.......哎，james l hedrick附体就好了
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5楼2011-04-15 11:31:30
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ethan2801

木虫 (著名写手)
dson(金币+2): 2011-04-15 18:57:28
液态了啊，粘稠的液体，不过也是看分子量的了
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6楼2011-04-15 13:55:36
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wuqin520

木虫 (著名写手)
dson(金币+2): 2011-04-15 18:57:41
我们这边喜欢玩配位催化剂
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7楼2011-04-15 17:08:14
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海角

木虫 (正式写手)
★
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dson(金币+5): 2011-04-18 15:16:31
尽量用大些的转子，搅不动了对PDI不利，充分搅拌，让大分子和单体充分接触。
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8楼2011-04-18 04:37:14
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dson

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 海角 at 2011-04-18 04:37:14:
尽量用大些的转子，搅不动了对PDI不利，充分搅拌，让大分子和单体充分接触。

我上次直接用机械搅拌的，搅了几个小时感觉一滩泥浆，颜色也变得不好，估计是气密性不好.......我用辛酸亚锡做的时候，基本搅一个小时后120摄氏度下聚乳酸就硬的一塌糊涂，机械搅拌都转不动，看来什么有机催化剂都是浮云啊......
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9楼2011-04-18 15:19:20
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uyanch

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:27
那几篇综述就有 james l hedrick  写的，你知道他应该那几篇文献已经看过了，那就从控制实验条件上下功夫吧，20000多的分子量还是比较容易的
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11楼2011-04-27 11:08:39
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masterfan359

木虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:36
冷却后固体是硬的，但是不太脆~就应该差不多了
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13楼2011-10-16 16:08:38
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masterfan359

木虫 (小有名气)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:43
楼主可以用一点分子量接近的聚乳酸加热熔融比较一下
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14楼2011-10-16 16:17:32
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baturu

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by uyanch at 2011-04-27 11:05:50
聚乳酸分外消旋的和左旋等等,不同的东西熔点是不一样的,买丙交酯的时候应该明确买左旋的还是消旋的,左旋的丙交酯熔点在95-100之间,而消旋的在120左右,聚乳酸聚合最关键是水含量以及气氛,水是阻聚剂.因此要非常干燥, ...

前辈，跪求您说的那几篇文献，能发给我吗？
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15楼2016-06-30 08:54:56
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masterfan35912楼
2011-10-16 16:04   回复  
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