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【求助】请教下120摄氏度下聚乳酸的形态
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悲剧！被派到其他组里做聚乳酸，今天第一次做，目标分子量28800 ，也就是丙交酯和引发剂的比例是200 ： 1。 我用的是三口瓶，磁力搅拌，120摄氏度，（惰气保护等略去若干字）听那边的同学说呢，第一次做嘛，做到转子不转了就可以了....... 然后呢，我就聚啊聚啊，聚了5小时，转子任然可以“抖动”，里面的物料 似黏胶状（本体聚合），我看了下书觉得这个温度下，聚乳酸还硬不到那种程度。 可是那边的童鞋说，可以聚到很硬。 我撤掉油浴，室温下，黏胶状的产物理所当然的变得坚硬且脆，于是氯仿溶解，再在甲醇里析出.......明天去做下GPC看看......看看那种“黏胶状”产物，分子量到底有个多少...... 所以请问各位高手，120摄氏度下聚乳酸的形态(丙交酯光学纯)到底应该是怎样的？ 或者温度再高点？  |
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:05
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-10-16 17:31:05
| 聚乳酸分外消旋的和左旋等等,不同的东西熔点是不一样的,买丙交酯的时候应该明确买左旋的还是消旋的,左旋的丙交酯熔点在95-100之间,而消旋的在120左右,聚乳酸聚合最关键是水含量以及气氛,水是阻聚剂.因此要非常干燥,而且瓶子要做去羟基处理.条件好的话,一般几个小时就搅不动了,如果能搅动,可以直接倒掉重做了,分子量肯定很低.催化剂的话,辛酸亚锡是比较传统的催化剂,但催化效率并非是最高的,卡宾类的效率要比辛酸亚锡高很多,有几篇聚乳酸聚合的经典文献,你可以查查看,在ACS上,chemical reviews上就有，能把那篇文献看明白了，你也就不会有上述问题了 |
10楼2011-04-27 11:05:50
2楼2011-04-14 22:30:24
3楼2011-04-14 22:32:14
4楼2011-04-15 11:29:23