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shallylxh

木虫 (正式写手)

[求助] 有谁做过丙交酯单体的合成?急求!

我是学药物化学的,高分子这一方面是现在才接触的。请问有没有谁做过用D,L-乳酸合成丙交酯的,求具体的步骤,以及要注意的地方。
我自己做过一次(也是第一次做),我们用的催化剂是氧化锌,但是没有得到产品。
请这方面的大侠指点指点。
谢谢!
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-03-05 13:31:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by shallylxh at 2012-03-03 18:06:04:
问一下具体的聚合温度和解聚的温度,每个阶段的时间大概是多少。
我是先把氧化锌加进乳酸中,120度蒸馏,蒸出乳酸中的水分,再减蒸除去反应生成的痕量的水,就是在这个阶段,我蒸出的液体是黄色的,应该不是水, ...

氧化锌在蒸完游离水再加入,
聚合阶段145℃左右大概2.5小时(水泵)
解聚成环阶段180-200℃左右(油泵)
6楼2012-03-05 10:11:52
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shallylxh(金币+5): 谢谢 2012-03-03 17:59:18
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-03-05 13:31:05
我以前用的也是氧化锌,能够抽出L-丙交酯的。
主要分三步:先脱除单体中的游离水;再聚合成低聚物;最后解聚减压抽出丙交酯。
需要注意的是解聚阶段真空度一定要高,才能够把丙交酯抽出来,否则时间一长都聚合了。
2楼2012-03-03 13:59:33
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shallylxh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by zjucandle at 2012-03-03 13:59:33:
我以前用的也是氧化锌,能够抽出L-丙交酯的。
主要分三步:先脱除单体中的游离水;再聚合成低聚物;最后解聚减压抽出丙交酯。
需要注意的是解聚阶段真空度一定要高,才能够把丙交酯抽出来,否则时间一长都聚合了。

问一下具体的聚合温度和解聚的温度,每个阶段的时间大概是多少。
我是先把氧化锌加进乳酸中,120度蒸馏,蒸出乳酸中的水分,再减蒸除去反应生成的痕量的水,就是在这个阶段,我蒸出的液体是黄色的,应该不是水,而且蒸出挺多的。我怀疑是乳酸还没有聚合,被蒸出来了。
我是按照文献做的。
能给我具体的步骤吗,主要是温度和时间。
谢谢!
3楼2012-03-03 18:06:04
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shallylxh

木虫 (正式写手)

还有,氧化锌加进去搅拌后会结成块状,影响搅拌。
4楼2012-03-03 18:07:36
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

氧化锌不要一下全部加进去,边搅拌边缓慢加入。搅拌速度稍微快一些

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2012-03-04 23:18:54
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shallylxh

木虫 (正式写手)

谢谢十分感激
我把剩下的没蒸完的低聚物在减压(油泵)下,200-250度蒸出了黄色的固体,而且那些固体很容易堵住尾接管,直接冷却在冷凝管中,会不会影响抽真空?
7楼2012-03-05 12:43:39
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shallylxh(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢! 2012-03-05 21:00:03
引用回帖:
7楼: Originally posted by shallylxh at 2012-03-05 12:43:39:
谢谢十分感激
我把剩下的没蒸完的低聚物在减压(油泵)下,200-250度蒸出了黄色的固体,而且那些固体很容易堵住尾接管,直接冷却在冷凝管中,会不会影响抽真空?

有影响的,要及时取出在冷凝管内的固体。
我自己的做法是改变装置,把冷凝管换成一个三口烧瓶,用它来接收冷凝得到的产物。你可以试试看。
另外,产物应该是白色的(可能会有少量微黄)。
250℃可能太高了,会发生消旋,影响产物纯度。
8楼2012-03-05 16:00:12
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shallylxh

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zjucandle at 2012-03-05 16:00:12:
有影响的,要及时取出在冷凝管内的固体。
我自己的做法是改变装置,把冷凝管换成一个三口烧瓶,用它来接收冷凝得到的产物。你可以试试看。
另外,产物应该是白色的(可能会有少量微黄)。
250℃可能太高了,会 ...

三口烧瓶怎么抽真空?三口烧瓶是直接接在蒸馏头上吗?
可不可一给我传一个装置图。
非常感谢!
9楼2012-03-05 21:02:30
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shallylxh

木虫 (正式写手)

我是用电热套加热的,用三口烧瓶做反应容器,用的是机械搅拌。
10楼2012-03-05 21:03:46
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