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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 有谁做过丙交酯单体的合成？急求！
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shallylxh

木虫 (正式写手)

[求助] 有谁做过丙交酯单体的合成？急求！

我是学药物化学的，高分子这一方面是现在才接触的。请问有没有谁做过用D，L-乳酸合成丙交酯的，求具体的步骤，以及要注意的地方。
我自己做过一次（也是第一次做），我们用的催化剂是氧化锌，但是没有得到产品。
请这方面的大侠指点指点。
谢谢！
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1楼 2012-03-02 22:29:38
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-03-05 13:31:21
引用回帖:
3楼: Originally posted by shallylxh at 2012-03-03 18:06:04:
问一下具体的聚合温度和解聚的温度，每个阶段的时间大概是多少。
我是先把氧化锌加进乳酸中，120度蒸馏，蒸出乳酸中的水分，再减蒸除去反应生成的痕量的水，就是在这个阶段，我蒸出的液体是黄色的，应该不是水， ...

氧化锌在蒸完游离水再加入，
聚合阶段145℃左右大概2.5小时（水泵）
解聚成环阶段180-200℃左右（油泵）
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6楼2012-03-05 10:11:52
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shallylxh(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢！ 2012-03-05 21:00:03
引用回帖:
7楼: Originally posted by shallylxh at 2012-03-05 12:43:39:
谢谢十分感激
我把剩下的没蒸完的低聚物在减压（油泵）下，200-250度蒸出了黄色的固体，而且那些固体很容易堵住尾接管，直接冷却在冷凝管中，会不会影响抽真空？

有影响的，要及时取出在冷凝管内的固体。
我自己的做法是改变装置，把冷凝管换成一个三口烧瓶，用它来接收冷凝得到的产物。你可以试试看。
另外，产物应该是白色的（可能会有少量微黄）。
250℃可能太高了，会发生消旋，影响产物纯度。
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8楼2012-03-05 16:00:12
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shallylxh(金币+5): 谢谢 2012-03-03 17:59:18
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-03-05 13:31:05
我以前用的也是氧化锌，能够抽出L-丙交酯的。
主要分三步：先脱除单体中的游离水；再聚合成低聚物；最后解聚减压抽出丙交酯。
需要注意的是解聚阶段真空度一定要高，才能够把丙交酯抽出来，否则时间一长都聚合了。
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2楼2012-03-03 13:59:33
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shallylxh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by zjucandle at 2012-03-03 13:59:33:
我以前用的也是氧化锌，能够抽出L-丙交酯的。
主要分三步：先脱除单体中的游离水；再聚合成低聚物；最后解聚减压抽出丙交酯。
需要注意的是解聚阶段真空度一定要高，才能够把丙交酯抽出来，否则时间一长都聚合了。

问一下具体的聚合温度和解聚的温度，每个阶段的时间大概是多少。
我是先把氧化锌加进乳酸中，120度蒸馏，蒸出乳酸中的水分，再减蒸除去反应生成的痕量的水，就是在这个阶段，我蒸出的液体是黄色的，应该不是水，而且蒸出挺多的。我怀疑是乳酸还没有聚合，被蒸出来了。
我是按照文献做的。
能给我具体的步骤吗，主要是温度和时间。
谢谢！
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3楼2012-03-03 18:06:04
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shallylxh

木虫 (正式写手)
还有，氧化锌加进去搅拌后会结成块状，影响搅拌。
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4楼2012-03-03 18:07:36
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zjucandle

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

氧化锌不要一下全部加进去，边搅拌边缓慢加入。搅拌速度稍微快一些

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-03-04 23:18:54
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shallylxh

木虫 (正式写手)
谢谢十分感激
我把剩下的没蒸完的低聚物在减压（油泵）下，200-250度蒸出了黄色的固体，而且那些固体很容易堵住尾接管，直接冷却在冷凝管中，会不会影响抽真空？
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7楼2012-03-05 12:43:39
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shallylxh

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zjucandle at 2012-03-05 16:00:12:
有影响的，要及时取出在冷凝管内的固体。
我自己的做法是改变装置，把冷凝管换成一个三口烧瓶，用它来接收冷凝得到的产物。你可以试试看。
另外，产物应该是白色的（可能会有少量微黄）。
250℃可能太高了，会 ...

三口烧瓶怎么抽真空？三口烧瓶是直接接在蒸馏头上吗？
可不可一给我传一个装置图。
非常感谢！
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9楼2012-03-05 21:02:30
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shallylxh

木虫 (正式写手)
我是用电热套加热的，用三口烧瓶做反应容器，用的是机械搅拌。
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10楼2012-03-05 21:03:46
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