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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题
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372399085

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题

本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a]  Yongxing Hu,[a]  Maurizio Biasini,  Chungli Dong,[c]  Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann,  and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。
请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？
多谢！
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1楼 2010-11-16 09:23:18
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blacklight

木虫 (著名写手)
这个实验很难重复，ＤＥＧ不要加太多，最好用磁力搅拌，反应要通氮气。
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2楼2010-11-16 21:02:14
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
372399085(金币+2): 2010-11-24 19:16:18
葛建平的文章，再尝试几次实在做不出来，就直接发信问他，同济大学的教授。
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3楼2010-11-17 00:36:16
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2010-11-17 00:36:16:
葛建平的文章，再尝试几次实在做不出来，就直接发信问他，同济大学的教授。

我发邮件他会看会回吗？很是怀疑啊，呵呵！请问你也是做这方面的吗？
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4楼2010-11-17 19:14:26
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by blacklight at 2010-11-16 21:02:14:
这个实验很难重复，ＤＥＧ不要加太多，最好用磁力搅拌，反应要通氮气。

我是一直都通氮气的，前几次做用的是磁力搅拌，但发现磁子最开始都转不动的，所以后来改为机械搅拌，但还是没做出来！
请问你做过这个实验吗？能教教我具体的吗？你做的时候投料比和温度这些都是按着文献上做的吗？
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5楼2010-11-17 19:17:59
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kitsao

金虫 (正式写手)
哥哥研究生做了三年铁，从nature上那篇四氧化三铁具有辣根过氧化物酶活性开始。
发现最好的方法是高温法（压力反应釜），可以在纳米粒子上修饰羧基和氨基，水溶性极好，且粒径可控。
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6楼2010-11-17 19:29:13
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blacklight

木虫 (著名写手)
372399085(金币+5): 2010-11-24 19:14:54
我做过这个实验，这个实验的重复性不好，我也不知道为什么。
高分反应后的搅拌子不可以重复利用，因为在高温反应之后搅拌子的磁性就变的很低。
你最好还是问问葛建平老师吧.
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7楼2010-11-17 20:09:15
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i2005052

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by kitsao at 2010-11-17 19:29:13:
哥哥研究生做了三年铁，从nature上那篇四氧化三铁具有辣根过氧化物酶活性开始。
发现最好的方法是高温法（压力反应釜），可以在纳米粒子上修饰羧基和氨基，水溶性极好，且粒径可控。

这位仁兄能把合成羧基修饰四氧化三铁的文献给大家分享一下吧？
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8楼2010-11-18 09:29:40
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kitsao

金虫 (正式写手)
回头我找找啊 明天公务员考试 等我回来吧
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9楼2010-11-19 08:10:38
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by kitsao at 2010-11-17 19:29:13:
哥哥研究生做了三年铁，从nature上那篇四氧化三铁具有辣根过氧化物酶活性开始。
发现最好的方法是高温法（压力反应釜），可以在纳米粒子上修饰羧基和氨基，水溶性极好，且粒径可控。

我也想要修饰上羧基的文献，但不要用压力反应釜的，我这没有这个条件啊！呵呵！谢啦！
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10楼2010-11-19 09:37:23
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by blacklight at 2010-11-17 20:09:15:
我做过这个实验，这个实验的重复性不好，我也不知道为什么。
高分反应后的搅拌子不可以重复利用，因为在高温反应之后搅拌子的磁性就变的很低。
你最好还是问问葛建平老师吧.

很怀疑问老师，他会不会回咧，呵呵？这个实验你做出来过吗？没做出来的话，你后来换成什么方法了？十分感谢！
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11楼2010-11-19 09:38:46
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清枫奇迹

铜虫 (初入文坛)
有没有人用共沉淀方法合成十几纳米的Fe3O4纳米啊?
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12楼2010-11-19 09:47:44
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kitsao

金虫 (正式写手)
372399085(金币+5): 2010-11-24 19:15:38
下面这个是我的图片


参考的文献主要是
[74] Xie J, Peng S, Brower N, et al. One-pot synthesis of monodisperse iron oxide nanoparticles for potential biomedical applications. Pure Appl.Chem.,2006,78:1003-1014.
还有就是[34] 汪乐余. 发光稀土氟化物与磁性氧化物纳米晶的合成、表征及应用, 博士论文
我把这两个结合一下 反映环境就是高温高压 反应釜 200°左右吧 挺好的 可惜毕业了 没时间接着做了 真想往上边修饰上DNA、RNA 好好发几篇10点几的文章。
唉
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13楼2010-11-21 13:08:13
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tarowang

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2200804楼: Originally posted by kitsao at 2010-11-21 13:08:13:
下面这个是我的图片
http://pic.muchong.com/201011/21/422695_130056.jpg
http://pic.muchong.com/201011/21/422695_130333.jpg
参考的文献主要是
Xie J, Peng S, Brower N, et al. One-pot synthesis of monod ...

你好，看到你做出的东西真的非常漂亮，我研一，在合成方面碰到一些问题想问下。
方便留下邮箱或者QQ么？
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14楼2012-03-29 00:33:17
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Emily胡

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by kitsao at 2010-11-17 19:29:13
哥哥研究生做了三年铁，从nature上那篇四氧化三铁具有辣根过氧化物酶活性开始。
发现最好的方法是高温法（压力反应釜），可以在纳米粒子上修饰羧基和氨基，水溶性极好，且粒径可控。

怎么羧基化的？求指导！
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15楼2013-04-14 12:50:27
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by kitsao at 2010-11-21 13:08:13
下面这个是我的图片
http://pic.muchong.com/201011/21/422695_130056.jpg
http://pic.muchong.com/201011/21/422695_130333.jpg
参考的文献主要是
Xie J, Peng S, Brower N, et al. One-pot synthesis of monodis ...

pH 4就不行了，应用受限了
另外你这些图片是忽悠老板的吧，写文章还是要靠定量数据
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16楼2013-04-24 11:38:34
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tange1821

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by 372399085 at 2010-11-17 19:14:26
我发邮件他会看会回吗？很是怀疑啊，呵呵！请问你也是做这方面的吗？...

我发了两次，他都没回我
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17楼2013-07-18 19:40:07
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