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372399085

至尊木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 24895.9
帖子: 2003
在线: 48.8小时
虫号: 270146

[交流] 【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题

本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。
请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？
多谢！

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1楼2010-11-16 09:23:18

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kitsao

金虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 434.8
帖子: 346
在线: 17.7小时
虫号: 422695

372399085(金币+5): 2010-11-24 19:15:38

下面这个是我的图片

参考的文献主要是
[74] Xie J, Peng S, Brower N, et al. One-pot synthesis of monodisperse iron oxide nanoparticles for potential biomedical applications. Pure Appl.Chem.,2006,78:1003-1014.
还有就是[34] 汪乐余. 发光稀土氟化物与磁性氧化物纳米晶的合成、表征及应用, 博士论文
我把这两个结合一下反映环境就是高温高压反应釜 200°左右吧挺好的可惜毕业了没时间接着做了真想往上边修饰上DNA、RNA 好好发几篇10点几的文章。
唉