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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题
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372399085

至尊木虫 (著名写手)

[交流] 【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题

本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a]  Yongxing Hu,[a]  Maurizio Biasini,  Chungli Dong,[c]  Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann,  and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。
请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？
多谢！
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1楼 2010-11-16 09:23:18
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kitsao

金虫 (正式写手)
372399085(金币+5): 2010-11-24 19:15:38
下面这个是我的图片


参考的文献主要是
[74] Xie J, Peng S, Brower N, et al. One-pot synthesis of monodisperse iron oxide nanoparticles for potential biomedical applications. Pure Appl.Chem.,2006,78:1003-1014.
还有就是[34] 汪乐余. 发光稀土氟化物与磁性氧化物纳米晶的合成、表征及应用, 博士论文
我把这两个结合一下 反映环境就是高温高压 反应釜 200°左右吧 挺好的 可惜毕业了 没时间接着做了 真想往上边修饰上DNA、RNA 好好发几篇10点几的文章。
唉
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13楼2010-11-21 13:08:13
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blacklight

木虫 (著名写手)
这个实验很难重复，ＤＥＧ不要加太多，最好用磁力搅拌，反应要通氮气。
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2楼2010-11-16 21:02:14
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ckm840529

铁杆木虫 (著名写手)
372399085(金币+2): 2010-11-24 19:16:18
葛建平的文章，再尝试几次实在做不出来，就直接发信问他，同济大学的教授。
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3楼2010-11-17 00:36:16
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372399085

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2010-11-17 00:36:16:
葛建平的文章，再尝试几次实在做不出来，就直接发信问他，同济大学的教授。

我发邮件他会看会回吗？很是怀疑啊，呵呵！请问你也是做这方面的吗？
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4楼2010-11-17 19:14:26
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