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【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题
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本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。 One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals Jianping Ge,[a] Yongxing Hu,[a] Maurizio Biasini, Chungli Dong,[c] Jinghua Guo,[c] Ward P. Beyermann, and Yadong Yin*[a] Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161 前两次做出来的黑色产物有较小的磁性，但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量，结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出，推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍，反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度，就变成了金黄色胶体状物质，完全没有溶液再参与下步反应。 请问，1）有没有高手按这篇文献做出了正确的产物？具体是怎样操作的？2）请高手帮分析下实验失败的原因？ 多谢！ |
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 四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆 | 纳米Fe3O4及相关方面 | Fe3O4及相关 |
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372399085(金币+5): 2010-11-24 19:15:38
下面这个是我的图片  参考的文献主要是 [74] Xie J, Peng S, Brower N, et al. One-pot synthesis of monodisperse iron oxide nanoparticles for potential biomedical applications. Pure Appl.Chem.,2006,78:1003-1014. 还有就是[34] 汪乐余. 发光稀土氟化物与磁性氧化物纳米晶的合成、表征及应用, 博士论文 我把这两个结合一下 反映环境就是高温高压 反应釜 200°左右吧 挺好的 可惜毕业了 没时间接着做了 真想往上边修饰上DNA、RNA 好好发几篇10点几的文章。 唉 |
13楼2010-11-21 13:08:13
2楼2010-11-16 21:02:14
3楼2010-11-17 00:36:16
4楼2010-11-17 19:14:26