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372399085

至尊木虫 (著名写手)


[交流] 【求助】【求助】Fe3O4制备中遇到的问题

本人按这篇文献制备有较好水溶性的PAA包覆Fe3O4。
One-Step Synthesis of Highly Water-Soluble Magnetite Colloidal
NanoACHTUNGTRENNUNGcrystals
Jianping Ge,[a]  Yongxing Hu,[a]  Maurizio Biasini,  Chungli Dong,[c]  Jinghua Guo,[c]
Ward P. Beyermann,  and Yadong Yin*[a]
Chem. Eur. J. 2007, 13, 7153 – 7161
前两次做出来的黑色产物有较小的磁性,但其XRD与IR的峰形与文献上的都不一样。第三次反应时为了机械搅拌就加大了DEG的量,结束后溶液呈绿色且在乙醇中无沉淀析出,推测是DEG加多了导致还原过头了。第四次将文献所述的量全部扩大了近3倍,反应结束后溶液仍呈绿色。第五次PAA/FeCl3/DEG溶液的反应温度还没到220度,就变成了金黄色胶体状物质,完全没有溶液再参与下步反应。
请问,1)有没有高手按这篇文献做出了正确的产物?具体是怎样操作的?2)请高手帮分析下实验失败的原因?
多谢!
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i2005052

银虫 (初入文坛)


引用回帖:
Originally posted by kitsao at 2010-11-17 19:29:13:
哥哥研究生做了三年铁,从nature上那篇四氧化三铁具有辣根过氧化物酶活性开始。
发现最好的方法是高温法(压力反应釜),可以在纳米粒子上修饰羧基和氨基,水溶性极好,且粒径可控。

这位仁兄能把合成羧基修饰四氧化三铁的文献给大家分享一下吧?
8楼2010-11-18 09:29:40
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blacklight

木虫 (著名写手)


这个实验很难重复,DEG不要加太多,最好用磁力搅拌,反应要通氮气。
2楼2010-11-16 21:02:14
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372399085(金币+2): 2010-11-24 19:16:18
葛建平的文章,再尝试几次实在做不出来,就直接发信问他,同济大学的教授。
3楼2010-11-17 00:36:16
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372399085

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by ckm840529 at 2010-11-17 00:36:16:
葛建平的文章,再尝试几次实在做不出来,就直接发信问他,同济大学的教授。

我发邮件他会看会回吗?很是怀疑啊,呵呵!请问你也是做这方面的吗?
4楼2010-11-17 19:14:26
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