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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » GC-MS检测二氧化硫残留量检测
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xiejiachi

新虫 (初入文坛)

[求助] GC-MS检测二氧化硫残留量检测 已有3人参与

使用岛津型GC-MS检测中药材中二氧化硫残留量，这是我的实验方案： 气相条件：毛细管柱（柱长 30m，柱内径0.32mm）；进样口温度：200℃；柱温箱：程序升温，初始50℃，保持2min，以20℃.min-1的速率升温至200℃，保持2min，总运行时间12min；载气：高纯氦气（99.99%），恒流：2.0mL.min-1，检测器温度：250℃，气流：20.0mL.min-1。
       供试品：取1g药材放入20ml进样瓶，加入10mL甲醇超声15min，过滤，取续滤液1mL放进2mL进样瓶，加入0.2mol/L的盐酸1mL，过滤，密封进样。
       对照品：精密称取亚硫酸钠对照品50mg，置于10mL量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成5mg.mL-1亚硫酸钠对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.1、0.2、0.4、1和2mL，置于10mL量瓶中，用0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液分别稀释成亚硫酸钠0.05、0.1、0.2、0.5和1 mg.mL-1的对照品溶液。取1mL对照品溶液置于10mL进样瓶，加甲醇稀释定容至刻度。再取1mL甲醇对照品溶液，吸取1mL0.2mol/L的盐酸置于2mL进样瓶，密封进样。
       请问如何解决盐酸与亚硫酸钠对GC-MS仪器腐蚀损坏问题？试验中必须用到盐酸与亚硫酸钠对照品，能不能进气相色谱，请各位大神帮帮忙。。。谢谢啦！
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1楼 2015-03-04 13:02:04
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiejiachi at 2015-03-05 11:08:24
问题是我查了文献没有做这个gc-ms的，只有顶空气相，实在找不到好的方法。...

本身你的前处理之后有些东西就不适宜直接进气相的，接顶空测会省事很多。不然你就要通过萃取等手段，来获得没有无机盐的溶液。
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xiejiachi
7楼2015-03-05 17:50:32
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用顶空进样，处理好之后通过顶空自动进样

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-03-04 13:53:43
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xiejiachi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2015-03-04 13:53:43
用顶空进样，处理好之后通过顶空自动进样

可是我们学校没有顶空进样气相色谱，只能用GC-MS，所以想在前处理上改变，另外如果不是顶空的话是不是气相就不能进样检测二氧化硫？
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3楼2015-03-04 16:02:44
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-03-05 12:21:31
本帖仅楼主可见
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4楼2015-03-04 21:45:34
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