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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » GC-MS前处理求助
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小学的猫

金虫 (著名写手)

[求助] GC-MS前处理求助 已有3人参与

本人要处理一批炼油污水的样，之前按照文献上，将水样萃取成酸碱两种有机相，然后合并在一起上机测试，但做出的图谱很糟糕，很多物质的峰都没有分开。。。。。。
   

    目前准备在前处理上做文章，想用色谱柱将酸碱有机相中的组分进一步分离，但是不知道怎么获得色谱柱的资料，本人是真正的色谱小白，想问下大家有什么好的建议。。。

    放出一张做的图谱，惨不忍睹。。。

GC-MS前处理求助
捕获.PNG
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1楼 2014-11-07 16:10:30
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
样品可以尝试先中和然后再萃取；色谱柱填料，一般都是说液相了，液相的参考方法有吗？
对于结果，样品处理的问题，往往比检测分析的影响更大。
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2楼2014-11-09 13:02:25
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小学的猫

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2014-11-09 13:02:25
样品可以尝试先中和然后再萃取；色谱柱填料，一般都是说液相了，液相的参考方法有吗？
对于结果，样品处理的问题，往往比检测分析的影响更大。

现在我们使用的是气相色谱和质谱联用，关于污水中物质分离的文件太少了，只找到一个94年的，那边篇文献是按照极性极性分离的。
     我后来咨询一个老师说建议按种类进行分离。。。
     我才接触，缺乏分离的资料，主要是这个，我们实验室又一直催着要方案，我现在只能大体给他们看个流程
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3楼2014-11-10 08:42:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
小学的猫: 金币+50 2014-11-10 16:06:24
你分段来处理吧，可以根据酸性中性碱性分成三类，或者根据疏水性强弱分成几类
不分类分析的话，应该很难分
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人生若只如初见...
4楼2014-11-10 13:59:35
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小学的猫

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-10 13:59:35
你分段来处理吧，可以根据酸性中性碱性分成三类，或者根据疏水性强弱分成几类
不分类分析的话，应该很难分

我想把样品分成挥发性有机物，酸性有机物，碱中性有机物三大类，然后酸性有机物里面有有机酸和酚类，碱中性有机物种有芳香烃类、烷烃、脂类、胺类。

具体见下图：






但我想继续把酸性有机物里面的酚和酸分开，听说酸类不能直接上机，还需要酯化，碱中性物质也需要分离，我主要缺的是怎么把酸性和碱性有机相里面的物质进行分离。  
   还有谢谢回复。
GC-MS前处理求助-1
分离流程图.jpg
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5楼2014-11-10 14:57:01
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小学的猫 at 2014-11-10 14:57:01
我想把样品分成挥发性有机物，酸性有机物，碱中性有机物三大类，然后酸性有机物里面有有机酸和酚类，碱中性有机物种有芳香烃类、烷烃、脂类、胺类。

具体见下图：






但我想继续把酸性有机物里面的酚 ...

很简单，用离子型的小柱就可以了哈。阴离子的可以吸附酸，先把碱类和中性的洗下来，再把碱洗下来；阳离子相反，可以吸附碱，先把酸性和中性的洗下来，再把酸洗下来。具体的选择看你自己的考虑了
赞一下(1人) 回复此楼
人生若只如初见...
6楼2014-11-10 15:33:04
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小学的猫

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by daisyzhangwei at 2014-11-10 15:33:04
很简单，用离子型的小柱就可以了哈。阴离子的可以吸附酸，先把碱类和中性的洗下来，再把碱洗下来；阳离子相反，可以吸附碱，先把酸性和中性的洗下来，再把酸洗下来。具体的选择看你自己的考虑了...

好的   我去看下有什么合适的色谱柱
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7楼2014-11-10 16:05:05
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shashi126

木虫 (正式写手)

麦场前的大槐树

【答案】应助回帖

用离子型的小柱就可以了哈。阴离子的可以吸附酸，先把碱类和中性的洗下来，再把碱洗下来；阳离子相反，可以吸附碱，先把酸性和中性的洗下来，再把酸洗下来。具体的选择看你自己的考虑了！~<0^0>~！加油
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8楼2015-09-01 22:32:46
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haozii

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

我们做水的话是先中性，再酸性，碱性各萃取一遍，你可以不合并，分开测，另外你没有特定的目标物，那么净化就没什么必要了

发自小木虫Android客户端
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喵~o( =∩ω∩= )m
9楼2015-09-02 08:33:28
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