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605167923

木虫 (正式写手)

[求助] 液相图谱分析 已有4人参与

菜鸟一名,拜托各位帮忙分析分析原因。
液相条件:流动相:甲醇/水=70/30
                  流速:1ml/min
                    柱温:28

液相图谱分析
IMG_20150228_153913.jpg
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-02-28 17:08:47
艾玛图看起来好费劲啊···
对于第一个问题,先问一句,空白是什么样的?如果空白也有这些噪声,扣掉即可;如果空白没有,就要考虑样品的纯度问题了。
第二个问题,甲醇/水溶液的柱压是越接近50:50,压力越高,具体原因似乎与黏度有关,70-30的甲醇本来就比80-20的甲醇压力要高。你那图似乎是1500psi?如果是1500的话比471高这么多确实不正常,不过我想了一下,1500不算高啊,倒是471psi似乎有点低呢,要不你再用一次80-20看看?

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铁甲依然在
3楼2015-02-28 16:51:40
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sunxingyuan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢,很有用 2015-03-01 11:19:56
1.是否溶剂峰用空白验证即可
2.一般来说较低的波长有可能出现溶剂峰,较高的波长一般不会。
3.一般来说样品浓度较低基本不会产生基线噪声。
4.不同的比例柱压不同很正常,不必在意。
希望有用,共同讨论。
6楼2015-03-01 09:48:44
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贾超斌

新虫 (初入文坛)

1、前面可能为溶剂峰,空白确认即可;
2、柱压问题没听明白,是柱压波动还是柱压高?波动的话是否可能因为流动相混合不均导致?柱压高,又没人测试系统压力?在排除下色谱柱是否污染?
9楼2015-03-02 13:05:19
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普通回帖

gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+2, 有帮助 2015-02-28 17:08:09
你这个是什么样品?前面的好像是溶剂峰!流动相大概平很多久呢?是不是没有进样时就是柱压很高?按理说这个流动相本身应该没问题。柱压是不会差很多的!流动相冲久点试试!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2015-02-28 16:45:57
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605167923

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by gzflmzhang at 2015-02-28 16:45:57
你这个是什么样品?前面的好像是溶剂峰!流动相大概平很多久呢?是不是没有进样时就是柱压很高?按理说这个流动相本身应该没问题。柱压是不会差很多的!流动相冲久点试试!

样品具体是什么结构不清楚,帮别人测得,但是基本是芳香环及氮杂环。平衡了1,2个小时,柱压一直是这样子的。谢谢了
4楼2015-02-28 17:07:59
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605167923

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-02-28 16:51:40
艾玛图看起来好费劲啊···
对于第一个问题,先问一句,空白是什么样的?如果空白也有这些噪声,扣掉即可;如果空白没有,就要考虑样品的纯度问题了。
第二个问题,甲醇/水溶液的柱压是越接近50:50,压力越高,具 ...

空白也是这样,而且还出现了我的目标峰,这会不会是进样阀污染了;另waters的扣掉空白怎么操作呢?谢谢
5楼2015-02-28 17:11:45
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czhsophia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
605167923: 金币+2, 有帮助 2015-03-01 17:38:30
应该是溶剂出问题了吧,你有换溶剂吗?是色谱纯的吗?之前我用过分析纯的做实验,跟你这个图差不多
7楼2015-03-01 11:51:07
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605167923

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by czhsophia at 2015-03-01 11:51:07
应该是溶剂出问题了吧,你有换溶剂吗?是色谱纯的吗?之前我用过分析纯的做实验,跟你这个图差不多

溶剂是色谱纯的,倒是没有另外换溶剂做
8楼2015-03-01 17:39:04
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里之梦

金虫 (正式写手)

柱温好低啊 我一般都是40
10楼2015-03-04 10:15:30
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