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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相图谱分析
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605167923

木虫 (正式写手)

[求助] 液相图谱分析 已有4人参与

菜鸟一名，拜托各位帮忙分析分析原因。
液相条件：流动相：甲醇/水=70/30
                  流速：1ml/min
                    柱温：28

液相图谱分析
IMG_20150228_153913.jpg
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1楼 2015-02-28 16:01:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-02-28 17:08:47
艾玛图看起来好费劲啊···
对于第一个问题，先问一句，空白是什么样的？如果空白也有这些噪声，扣掉即可；如果空白没有，就要考虑样品的纯度问题了。
第二个问题，甲醇/水溶液的柱压是越接近50:50，压力越高，具体原因似乎与黏度有关，70-30的甲醇本来就比80-20的甲醇压力要高。你那图似乎是1500psi？如果是1500的话比471高这么多确实不正常，不过我想了一下，1500不算高啊，倒是471psi似乎有点低呢，要不你再用一次80-20看看？
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605167923
铁甲依然在
3楼2015-02-28 16:51:40
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sunxingyuan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+3, ★★★很有帮助, 非常感谢，很有用 2015-03-01 11:19:56
1.是否溶剂峰用空白验证即可
2.一般来说较低的波长有可能出现溶剂峰，较高的波长一般不会。
3.一般来说样品浓度较低基本不会产生基线噪声。
4.不同的比例柱压不同很正常，不必在意。
希望有用，共同讨论。
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6楼2015-03-01 09:48:44
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贾超斌

新虫 (初入文坛)
1、前面可能为溶剂峰，空白确认即可；
2、柱压问题没听明白，是柱压波动还是柱压高？波动的话是否可能因为流动相混合不均导致？柱压高，又没人测试系统压力？在排除下色谱柱是否污染？
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9楼2015-03-02 13:05:19
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普通回帖

gzflmzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+2, ★有帮助 2015-02-28 17:08:09
你这个是什么样品？前面的好像是溶剂峰！流动相大概平很多久呢？是不是没有进样时就是柱压很高？按理说这个流动相本身应该没问题。柱压是不会差很多的！流动相冲久点试试！
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605167923
2楼2015-02-28 16:45:57
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605167923

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by gzflmzhang at 2015-02-28 16:45:57
你这个是什么样品？前面的好像是溶剂峰！流动相大概平很多久呢？是不是没有进样时就是柱压很高？按理说这个流动相本身应该没问题。柱压是不会差很多的！流动相冲久点试试！

样品具体是什么结构不清楚，帮别人测得，但是基本是芳香环及氮杂环。平衡了1,2个小时，柱压一直是这样子的。谢谢了
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4楼2015-02-28 17:07:59
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605167923

木虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-02-28 16:51:40
艾玛图看起来好费劲啊···
对于第一个问题，先问一句，空白是什么样的？如果空白也有这些噪声，扣掉即可；如果空白没有，就要考虑样品的纯度问题了。
第二个问题，甲醇/水溶液的柱压是越接近50:50，压力越高，具 ...

空白也是这样，而且还出现了我的目标峰，这会不会是进样阀污染了；另waters的扣掉空白怎么操作呢？谢谢
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5楼2015-02-28 17:11:45
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czhsophia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
605167923: 金币+2, ★有帮助 2015-03-01 17:38:30
应该是溶剂出问题了吧，你有换溶剂吗？是色谱纯的吗？之前我用过分析纯的做实验，跟你这个图差不多
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7楼2015-03-01 11:51:07
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605167923

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by czhsophia at 2015-03-01 11:51:07
应该是溶剂出问题了吧，你有换溶剂吗？是色谱纯的吗？之前我用过分析纯的做实验，跟你这个图差不多

溶剂是色谱纯的，倒是没有另外换溶剂做
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8楼2015-03-01 17:39:04
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里之梦

金虫 (正式写手)
柱温好低啊 我一般都是40
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10楼2015-03-04 10:15:30
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