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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 单晶化合物含有微量的硫元素，请问如何检测硫元素的含量（S理论含量1%左右）
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hjf_2011

铜虫 (正式写手)

[求助] 单晶化合物含有微量的硫元素，请问如何检测硫元素的含量（S理论含量1%左右） 已有1人参与

RT。
请教各位师兄师姐，
小虫近期得到了一个晶体化合物，结构已解析，其中S元素含量理论值1.13%。
已经进行了ICP测试，ICP测试使用的是王水溶解，用了3ml王水溶解样品；测试溶液的配置：样品的质量浓度87.4 ug/ml, 样品中S元素质量浓度理论值0.988 ug/ml。试剂瓶标签中显示浓盐酸浓硝酸中均有一定量的SO4(2-)杂质,其质量分数达0.0009%，我根据浓盐酸浓硝酸的密度（分别为1.19g/ml，1.4g/ml）计算出3ml王水中S的质量分数约0.2445 ug/ml，所以使用王水溶解样品来测试其S元素含量是不准确的是吗？请问各位是否能推荐样品中微量S元素含量的检测方法？
ICP测试溶液配制采用的是实验室通常使用的蒸馏水。
ICP测试结果S元素含量0.2115 ug/ml，理论值测0.988 ug/ml，试结果偏低。化合物中所含有其它金属元素也测试了，结果与理论值偏差不少，偏低的有5%，偏高的有8%（绝对误差值）。
恳请各位师兄师姐不吝赐教！感激不尽！
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1楼 2015-02-28 11:39:54
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hjf_2011

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2015-02-28 15:28:28
一般的元素分析可以测S元素的含量，当然也可以测CHN的含量。

你好，请问能推荐测试的地方吗？我所在的学院有测试CHN的元素分析仪，但是不能测试S元素
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3楼2015-03-02 08:24:49
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
hjf_2011: 金币+10, ★有帮助 2015-03-02 08:25:04
hjf_2011: 金币+40, ★★★★★最佳答案, 这些金币全给你吧，你的建议很有帮助！ 2015-04-06 22:41:42
一般的元素分析可以测S元素的含量，当然也可以测CHN的含量。
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老歪博
2楼2015-02-28 15:28:28
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

不知道你在哪个城市。你可以问一问，像南大测试分析中心，以及化学化工学院似乎都可以作EA测试。
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hjf_2011
老歪博
4楼2015-03-02 12:41:39
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hjf_2011

铜虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by p452_1 at 2015-03-02 12:41:39
不知道你在哪个城市。你可以问一问，像南大测试分析中心，以及化学化工学院似乎都可以作EA测试。

你好，我在北京，我网上了解到北师大分析中心EA仪器可以测试S元素，谢谢你！
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5楼2015-03-02 20:53:07
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