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单晶化合物含有微量的硫元素,请问如何检测硫元素的含量(S理论含量1%左右) 已有1人参与
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RT。 请教各位师兄师姐, 小虫近期得到了一个晶体化合物,结构已解析,其中S元素含量理论值1.13%。 已经进行了ICP测试,ICP测试使用的是王水溶解,用了3ml王水溶解样品;测试溶液的配置:样品的质量浓度87.4 ug/ml, 样品中S元素质量浓度理论值0.988 ug/ml。试剂瓶标签中显示浓盐酸浓硝酸中均有一定量的SO4(2-)杂质,其质量分数达0.0009%,我根据浓盐酸浓硝酸的密度(分别为1.19g/ml,1.4g/ml)计算出3ml王水中S的质量分数约0.2445 ug/ml,所以使用王水溶解样品来测试其S元素含量是不准确的是吗?请问各位是否能推荐样品中微量S元素含量的检测方法? ICP测试溶液配制采用的是实验室通常使用的蒸馏水。 ICP测试结果S元素含量0.2115 ug/ml,理论值测0.988 ug/ml,试结果偏低。化合物中所含有其它金属元素也测试了,结果与理论值偏差不少,偏低的有5%,偏高的有8%(绝对误差值)。 恳请各位师兄师姐不吝赐教!感激不尽! |
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