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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 有机物定性分析求助
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swallowll

金虫 (正式写手)

[求助] 有机物定性分析求助

图中是通常采用的结构，但实际上结构式是不确定的：C32HxClyCuN8, x+y=16,11<=x<=16, 0<=y<=5,
属于有机金属，分子中Cl 原子个数平均为0.5

我想对于定性，采用IR,UV-vis,1H-NMR,13C-NMR就可以了
但是要如何确定其中H个数及Cl 个数呢？是否可通过1H-NMR分析H个数？只要表明氢个数在11<=x<=16就可以了吧。此外，Cl 个数要怎么定呢？我知道用MS是可以判断含有Cl 元素的，但MS可分析Cl 个数吗？

请知情人帮忙解惑下，不胜感激！！！
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1楼 2011-10-26 10:36:33
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

swallowll(金币+8): 非常感谢，我有引用回复，请再提供些建议！ 2011-10-27 15:12:53
通过元素分析，测定C、H、N、Cl，确定分子式。
将样品灼烧、灰化，用盐酸浸取，原子吸收测定Cu的含量。
核磁测定氢谱不太合适，由于Cu2+的存在会使部分氢的信号加宽，影响积分面积的计算，对分子中含氢比例的计算带来不便！
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2楼2011-10-26 14:13:23
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zy820824

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

swallowll(金币+5): 非常感谢，我有引用回复，请再提供些信息！ 2011-10-27 16:00:38
这种配位金属化合物最好的办法是长晶体啊，通过单晶衍射最能说明问题
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3楼2011-10-26 14:40:23
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-26 14:13:23:
通过元素分析，测定C、H、N、Cl，确定分子式。
将样品灼烧、灰化，用盐酸浸取，原子吸收测定Cu的含量。
核磁测定氢谱不太合适，由于Cu2+的存在会使部分氢的信号加宽，影响积分面积的计算，对分子中含氢比例的计 ...

请问用元素分析可准备确定分子式么，我一直以为它只能半定量的。这4种元素应该可用同一台元素分析仪分析吧？我的这个东西是颜料，不溶于水和有机溶剂的，元素分析通常用什么溶解样品的啊？

另外，像我用H核磁分析，是不是这种金属配合物都没法用此法啊？
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4楼2011-10-27 15:58:10
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swallowll

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zy820824 at 2011-10-26 14:40:23:
这种配位金属化合物最好的办法是长晶体啊，通过单晶衍射最能说明问题

原来我只用过粉末衍射，请问单晶衍射可看出些什么啊？定性？定原子个数？不好意思，问得比较小白。请多多指教啊！！！
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5楼2011-10-27 15:59:58
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

swallowll(金币+7): ★★★很有帮助 谢谢您的回复！！！非常感谢 2012-03-01 13:18:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallowll at 2011-10-27 15:58:10:
请问用元素分析可准备确定分子式么，我一直以为它只能半定量的。这4种元素应该可用同一台元素分析仪分析吧？我的这个东西是颜料，不溶于水和有机溶剂的，元素分析通常用什么溶解样品的啊？

另外，像我用H核磁 ...

能够确定碳、氢、N、Cl的元素比例，不一定是分子式可能是分子式处以某个整数。
能否一台机子测定，就看你的仪器了，一般机子可以一次可以测定C、H、N、硫的。
元素分析不需要溶剂的！
你这个东西是混合物的话，测什么数据都意义不打了。
单晶衍射测定对象是晶体，你既然是混合物，估计培养晶体也困难了！
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6楼2011-10-27 17:49:15
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zy820824

木虫 (职业作家)
单晶衍射是最好的方法了，既能定性也能定量，直接看到立体结构
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7楼2011-10-27 21:17:34
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