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swallowll

金虫 (正式写手)

[求助] 有机物定性分析求助

图中是通常采用的结构,但实际上结构式是不确定的:C32HxClyCuN8, x+y=16,11<=x<=16, 0<=y<=5,
属于有机金属,分子中Cl 原子个数平均为0.5

我想对于定性,采用IR,UV-vis,1H-NMR,13C-NMR就可以了
但是要如何确定其中H个数及Cl 个数呢?是否可通过1H-NMR分析H个数?只要表明氢个数在11<=x<=16就可以了吧。此外,Cl 个数要怎么定呢?我知道用MS是可以判断含有Cl 元素的,但MS可分析Cl 个数吗?

请知情人帮忙解惑下,不胜感激!!!
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

swallowll(金币+8): 非常感谢,我有引用回复,请再提供些建议! 2011-10-27 15:12:53
通过元素分析,测定C、H、N、Cl,确定分子式。
将样品灼烧、灰化,用盐酸浸取,原子吸收测定Cu的含量。
核磁测定氢谱不太合适,由于Cu2+的存在会使部分氢的信号加宽,影响积分面积的计算,对分子中含氢比例的计算带来不便!
2楼2011-10-26 14:13:23
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zy820824

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

swallowll(金币+5): 非常感谢,我有引用回复,请再提供些信息! 2011-10-27 16:00:38
这种配位金属化合物最好的办法是长晶体啊,通过单晶衍射最能说明问题
3楼2011-10-26 14:40:23
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swallowll

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2011-10-26 14:13:23:
通过元素分析,测定C、H、N、Cl,确定分子式。
将样品灼烧、灰化,用盐酸浸取,原子吸收测定Cu的含量。
核磁测定氢谱不太合适,由于Cu2+的存在会使部分氢的信号加宽,影响积分面积的计算,对分子中含氢比例的计 ...

请问用元素分析可准备确定分子式么,我一直以为它只能半定量的。这4种元素应该可用同一台元素分析仪分析吧?我的这个东西是颜料,不溶于水和有机溶剂的,元素分析通常用什么溶解样品的啊?

另外,像我用H核磁分析,是不是这种金属配合物都没法用此法啊?
4楼2011-10-27 15:58:10
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swallowll

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zy820824 at 2011-10-26 14:40:23:
这种配位金属化合物最好的办法是长晶体啊,通过单晶衍射最能说明问题

原来我只用过粉末衍射,请问单晶衍射可看出些什么啊?定性?定原子个数?不好意思,问得比较小白。请多多指教啊!!!
5楼2011-10-27 15:59:58
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

swallowll(金币+7): ★★★很有帮助 谢谢您的回复!!!非常感谢 2012-03-01 13:18:33
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallowll at 2011-10-27 15:58:10:
请问用元素分析可准备确定分子式么,我一直以为它只能半定量的。这4种元素应该可用同一台元素分析仪分析吧?我的这个东西是颜料,不溶于水和有机溶剂的,元素分析通常用什么溶解样品的啊?

另外,像我用H核磁 ...

能够确定碳、氢、N、Cl的元素比例,不一定是分子式可能是分子式处以某个整数。
能否一台机子测定,就看你的仪器了,一般机子可以一次可以测定C、H、N、硫的。
元素分析不需要溶剂的!
你这个东西是混合物的话,测什么数据都意义不打了。
单晶衍射测定对象是晶体,你既然是混合物,估计培养晶体也困难了!
6楼2011-10-27 17:49:15
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zy820824

木虫 (职业作家)

单晶衍射是最好的方法了,既能定性也能定量,直接看到立体结构
7楼2011-10-27 21:17:34
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