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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 一个奇怪的NMR现象
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mozart13

新虫 (小有名气)

[求助] 一个奇怪的NMR现象 已有1人参与

请教各位同事 我有一个样品 化合物是一个带疏水长链的小分子 溶剂是氘代水 (D2O) 加了微量的氘代磷酸 (D3PO4) 配好的样品打谱是正常的 放在冰箱里0度过夜第二天再打 发现在大约3.2ppm处有一较高的单峰 请问是怎么回事？
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1楼 2015-02-15 10:21:22
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢应助。过年好。 2015-02-15 14:52:27
水峰啊。严格地讲是HDO。

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2楼2015-02-15 14:26:22
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mozart13

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-02-15 01:26:22
水峰啊。严格地讲是HDO。

就是不明白在这个地方 D2O中的水峰应该位于4.8ppm吧 不知道这个3.2ppm的是什么峰？
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3楼2015-02-16 05:40:00
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mozart13

新虫 (小有名气)
请问大家是怎么回事 不胜感激！
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4楼2015-02-16 10:11:30
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mozart13: 金币+10, ★有帮助 2015-02-17 00:21:51
引用回帖:
4楼: Originally posted by mozart13 at 2015-02-15 14:11:30
请问大家是怎么回事 不胜感激！

不好意思，有点想当然了。

你的化合物在酸性条件下稳定吗？

另外你可以看看是否形成了肥皂泡一样的结构。有可能需要在氘代甲醇一类溶剂里做会更稳定一些。

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5楼2015-02-16 16:01:19
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mozart13

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2015-02-16 03:01:19
不好意思，有点想当然了。

你的化合物在酸性条件下稳定吗？

另外你可以看看是否形成了肥皂泡一样的结构。有可能需要在氘代甲醇一类溶剂里做会更稳定一些。
...

不应该 很奇怪的一个现象 化合物是一个表面活性剂 有酰胺键 先前在D2O-NaOD-D3PO4的溶剂中也打过 也看到过这个现象 很有意思 不太明白为什么 但是谢谢您啦！
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6楼2015-02-17 00:23:06
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pisceswu

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by mozart13 at 2015-02-17 00:23:06
不应该 很奇怪的一个现象 化合物是一个表面活性剂 有酰胺键 先前在D2O-NaOD-D3PO4的溶剂中也打过 也看到过这个现象 很有意思 不太明白为什么 但是谢谢您啦！...

纯的HDO在D2O的环境里面是4.8ppm

但是在酸性或者碱性条件下，峰会漂移的

能不能看一下，
1. 你在NaOD和D3PO4下出现的峰的位置
2. 升温10度，看看峰是不是有漂移

可能会有助于判断
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7楼2015-03-06 11:02:41
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