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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 求教 变温XRD峰位置变化 与晶格变化的关系
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383639931

银虫 (著名写手)

[求助] 求教 变温XRD峰位置变化 与晶格变化的关系 已有3人参与

变温真空XRD，真空之后第一个主峰右移，之后缓慢升温后主峰缓慢右移，到450度移动了1度多。

真空升温后可能导致骨架收缩，引起峰的移动，求问各位是否见过相关的文献或者报道，最好给个文献参考下。

如果各位大神知道如何解释，请赐教，跪谢。
求教 变温XRD峰位置变化 与晶格变化的关系
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1楼 2015-02-08 19:53:12
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不太了解你说的这个是怎么回事，一般做变温XRD之前是要用DSC或者DTA去确定温度的，单纯说450度，不知道是否有新相生成导致的峰位置变化，还是晶格振动导致的变化。升温时候点阵常数是增大的，你说的骨架收缩，恐怕跟一般的还不太一样，最好根据自己研究的物相进行针对性的讨论。
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shape memory
2楼2015-02-08 21:08:46
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383639931

银虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by r123ed at 2015-02-08 21:08:46
不太了解你说的这个是怎么回事，一般做变温XRD之前是要用DSC或者DTA去确定温度的，单纯说450度，不知道是否有新相生成导致的峰位置变化，还是晶格振动导致的变化。升温时候点阵常数是增大的，你说的骨架收缩，恐怕跟 ...

我们做的是MOF材料，这个是具有介孔的，里面可能有大量溶剂，如图常温下抽真空，XRD主峰就发生了变化，450度之后变得更多，可能是脱溶剂使孔道收缩。
请教您是否了解，如果单纯考虑孔道，主峰右移是否意味着孔道减小？
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3楼2015-02-09 09:39:47
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r123ed

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
383639931: 金币+30, ★★★很有帮助 2015-02-09 13:24:57
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3楼: Originally posted by 383639931 at 2015-02-09 09:39:47
我们做的是MOF材料，这个是具有介孔的，里面可能有大量溶剂，如图常温下抽真空，XRD主峰就发生了变化，450度之后变得更多，可能是脱溶剂使孔道收缩。
请教您是否了解，如果单纯考虑孔道，主峰右移是否意味着孔道减 ...

我对MOF确实不了解，就是常规的粉末多晶XRD，如果升温，点阵结构变大，峰的位置是往左移，低角度大概也就1~2度的样子，强度是不会变的，高角度变得大，看不出来的，有时候会有新的峰出现。
你说的升温，骨架收缩，原子间距如果变化，也是变小，理论上是往右移，也就是角度会变大一点，跟你的结果也能对上。
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shape memory
4楼2015-02-09 13:17:28
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倦鸟恋上花

木虫 (正式写手)
你的升温XRD用什么仪器测试的？
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5楼2015-04-09 12:32:02
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383639931

银虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 倦鸟恋上花 at 2015-04-09 12:32:02
你的升温XRD用什么仪器测试的？

bruker的变温XRD
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6楼2015-04-09 18:38:28
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3143303061

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

粉末衍射雷同于单晶测试，都是通过X-衍射确定的，在一定真空条件下，会影响原子的振动，也可能对其整体骨架有影响，建议抽真空后，再测试一下单晶，450真空估计开始坍塌啦
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struggling
7楼2015-04-09 19:46:52
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋

【答案】应助回帖

目测常温抽真空结构就已经发生变化，不再是原来的物相。
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8楼2015-04-10 00:34:41
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倦鸟恋上花

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 383639931 at 2015-04-09 18:38:28
bruker的变温XRD...

哦哦   十分感谢
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9楼2015-04-10 10:44:22
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