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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助3硝基苯磺酸钠的液相色谱条件。。
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devil小斌

木虫 (正式写手)

[求助] 求助3硝基苯磺酸钠的液相色谱条件。。 已有1人参与

这两天在分析3硝基苯磺酸钠，结果跑不出来它的峰。。。我的条件是甲醇和水10:90，C18柱，流速0.45。。。为什么出不来？？是不是因为没有用缓冲液？要怎么选择缓冲液？求助啊！！！！！


间硝基苯磺酸钠，它是一种钠盐，在pH值3作用变为苯磺酸
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人活争口气~
1楼 2015-02-07 12:20:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xiaofei_lu

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是极性太大，在反相柱上没有保留。试试hydrophilic柱子，或者降低流动相的极性。
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7楼2015-02-09 05:15:03
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普通回帖

hanyxin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
怎么会出不来呢！！压根就没保留。应该把流动相pH调到3以下

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-02-07 12:42:32
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devil小斌

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hanyxin at 2015-02-07 12:42:32
怎么会出不来呢！！压根就没保留。应该把流动相pH调到3以下

什么意思？？？不懂啊，求详解！
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人活争口气~
3楼2015-02-07 13:03:07
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
八成是没有保留死时间出峰了。你有两个选择：
1. 加离子对试剂
2. 换柱子
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-02-07 16:27:29
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liukuo1

银虫 (小有名气)
上你的液相图  光说没得用
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5楼2015-02-07 17:18:20
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devil小斌

木虫 (正式写手)
其实在体系中，含有乳酸，所以出了一个峰，但是感觉就是乳酸的。。。。。因为我加大了间硝基苯磺酸钠的浓度，对那个峰基本上没有影响。。。。。求解答吧~不过马上回家过年了。。。来年再试试吧。。。。无聊。。。没意思。。。没劲。。。。不知道。。。。
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人活争口气~
6楼2015-02-07 21:44:53
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 好诗 2015-03-02 13:37:05
引用回帖:
6楼: Originally posted by devil小斌 at 2015-02-07 21:44:53
其实在体系中，含有乳酸，所以出了一个峰，但是感觉就是乳酸的。。。。。因为我加大了间硝基苯磺酸钠的浓度，对那个峰基本上没有影响。。。。。求解答吧~不过马上回家过年了。。。来年再试试吧。。。。无聊。。。没 ...

3-硝基苯磺酸钠出峰也挺快的，你最好将乳酸、3-硝基苯磺酸钠分别进样定位，看看保留时间是不是差不多。你可以考虑甲醇：0.1%磷酸流动相体系试试。“浊酒一杯家万里，燕然未勒归无计。”
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
8楼2015-02-09 09:15:20
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里之梦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水相里加点三乙胺或者磷酸盐
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9楼2015-02-09 09:30:14
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luchong871

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加离子对试剂（四丁基溴化铵或者四丁基氢氧化铵），PH调到3以下试试
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10楼2015-02-09 11:23:38
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