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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 在测量波长有吸收的样品，动态光散射测量粒径
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匿名

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1楼 2015-02-01 00:41:15
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doggod

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你染料的吸收峰从多少到多少？
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4楼2015-02-02 14:14:26
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
引用回帖:
7楼: Originally posted by supperjtt at 2015-02-03 00:24:02
是用马尔文仪器测量的。样品曾用220虑膜过滤，可以很轻松的滤下来，从视觉看溶液的颜色也没有多大变化。所以感觉粒径不应该有500多纳米，如果是500多，应该非常难滤下来的，即便有，也会有颜色的变化。可不可以考虑 ...

过滤后测量尺寸大于滤膜大小，可能原因是团聚了。据经验，电位绝对值在30mV以内，电排斥力不足以克服粒子间的相互吸引力，导致溶胶不稳定。
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supperjtt
11楼2015-02-03 13:34:25
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很好很求是

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by supperjtt at 2015-02-03 11:04:48
从强度看，粒径是500多的分析是正常的，不会是软件分析的问题。但从粒径数目看，90%的在212nm一下。曾经用过ATC公司的Dynapro-MS800型号测量过，强度的均值在212nm，但是2002年的仪器。不知您是否有这个型号的参数 ...

光强平均和数量平均相差这么多，你的样品分散肯定不会太窄，这就不知道你这个500nm是怎么给的数据，前面我给的那个链接不知你看了没有，PDI太宽的情况下，cumulant method给出来的数值就没有意义了

动态光散射测的是光强随时间的波动，然后对这个随机过程进行分析处理的，和绝对光强的影响不大。

对于多分散的样品，改变测试角度会有不同的效果，malvern的提供90度和173度的测量吧，测zeta电位貌似还有13度的测量。最好能将你的原始测量数据上传大家帮你看看。

楼上“骑着蜗牛追火箭”（资深专家啊）的意见你参考一下，很有意义的哦。不过他提到zeta电位绝对值小于30mV就是不稳定体系会聚集，这个是针对静电排斥稳定的胶体体系啊，如果你的这个凝胶间存在立构排斥（凝胶最外层是可溶性的聚合物链）的话，这个结论就不适用的。
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supperjtt
12楼2015-02-03 14:22:35
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
引用回帖:
17楼: Originally posted by supperjtt at 2015-02-04 21:29:05
吸光度已经测过了，确定在635有吸收。结果尽可能在同一仪器。只是测得结果不满意才会找新的仪器。没有比较的意思，只是相对参考一下，结果差别很大，所以不好说明来求助...

样品测试浓度下的吸光度是多少？仪器激光是633nm的？如果吸光度过高的话，这种方法根本就是错误，因为DLS测的是散射信号，如果光大部分被吸收了，那测得的信号完全不是真实的情况。
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19楼2015-02-05 09:55:54
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匿名

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2楼2015-02-01 10:21:14
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匿名

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3楼2015-02-01 22:51:25
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木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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supperjtt: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2015-02-03 00:16:02
之所以样品对入射光有吸收就会影响测量是因为，目前常用的分析理论都是基于准弹性散射的，是没有考虑吸收的，对于动态光散射的分析来讲，还会由于nanoparticle吸收了入射光的能量，这部分能量它的耗散掉啊，因此局部受热，运动模式也会改变，不仅仅是常规分析的扩散运动模式，因此用这样的分析得出的数据就会有误差甚至不准确。所以要分析有吸收的样品，除非你自己能够确立一个靠谱的数据分析方法和模型。

当然考虑实际一点的问题，难道包覆点应该燃料后就真的不能用光散射表征吗？其实也不至于，貌似负载率小的测量出来误差也不明显。不知道你用什么仪器测量的，看你又测粒径又测zeta电位的，猜测是不是malven的？那个zeta电位的分析也是基于带电颗粒的扩散速率的，如果像前面说的，这个没有测量准确的话，那你的电位测量也会有误差的。

你这个负载之后粒径变大应该是正常结果啊，变大这么多你完全可以通过SEM看看是否平均尺寸有如此剧烈变化嘛
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5楼2015-02-02 15:38:56
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6楼2015-02-03 00:14:01
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7楼2015-02-03 00:24:02
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木虫 (著名写手)
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8楼2015-02-03 09:57:55
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9楼2015-02-03 11:04:48
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骑着蜗牛追火箭

木虫 (著名写手)

纳米小生
第一，负载染料后，粒子虽然有吸收，但DLS的激光波长与染料吸收不匹配，这种方法测试仍然可行；但如果染料吸收波长覆盖了仪器光源波长，测不适用此方法，你结合染料光谱与仪器信息判断这种方法是否准确。
第二，凝胶粒子负载染料后尺寸变大是正常现象，变化幅度有可能会有这么大，最好配合TEM综合分析；电位变化与否，要看所载染料是否带电。
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10楼2015-02-03 13:31:57
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