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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高分子的分子量
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1a1a11a

木虫 (正式写手)

[求助] 高分子的分子量

请教大家两个问题：
1. 一种不溶的高分子怎么测分子量呢？ 随便哪种分子量都可以， 只是用于不同合成条件下产维护分子量的对比。

2. 大家合成出来的高分子在水中有溶解吗？ 为什么我们得到的高分子怎么洗都有紫外吸收？

谢谢！
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1楼 2012-01-13 23:24:17
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回帖置顶 ( 共有1个 )

1a1a11a

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
送鲜花一朵
zznjut(金币+3): 欢迎交流 2012-01-14 22:21:24
引用回帖:
楼: Originally posted by fyjqt at 2012-01-14 15:51:43:
1. 通常高分子试溶解，实验上可以尝试几种不同类型的溶剂，例如正己烷（非极性）、甲苯（芳香性）、水（电离带电）、二氯甲烷（极性）、DMSO（强极性）这些。浓度一般可以尝试1 mg/mL，加入溶剂放置8小时以上（高 ...

感谢您的帮助， 我的这个高分子是网状结构的， 类似石墨， 目前没有报道它能溶解在什么溶剂中， 也不知道怎么测分子量，它好像不会熔融， 直接升华了， 不知道还能测吗？ 其实我不需要精确的分子量， 只要能够证明不同温度下合成出来的这种物质分子量有差别就可以了， 请问有什么办法吗？

我没明白您第二点的意思， 我的意思是说上面那个高分子， 大家普遍认为它不溶解， 但是 我发现把它溶解在水里， 然后取滤液分析，在250， 甚至 300 nm 都有紫外吸收， 这是正常的吗？
”很多高分子在水中没有溶解，但是很经常有紫外吸收。“  这句什么意思呢？ 既然都不溶解， 在250 nm 怎么会有吸收呢？

谢谢！ 祝您新年快乐！
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12楼2012-01-14 22:20:11
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2012-01-15 22:39:28
1a1a11a(金币+2): ★★★很有帮助 2012-01-16 12:20:54
1a1a11a(金币+6): ★★★★★最佳答案 2012-01-16 12:21:08
1. 通常高分子试溶解，实验上可以尝试几种不同类型的溶剂，例如正己烷（非极性）、甲苯（芳香性）、水（电离带电）、二氯甲烷（极性）、DMSO（强极性）这些。浓度一般可以尝试1 mg/mL，加入溶剂放置8小时以上（高分子溶解很慢）。
如果这样还不溶解的话，有两种情况，(i)分子结构真的很难溶解，例如聚酰亚胺，这时，分子量小的话可以用质谱和核磁看（都不需要溶解）(ii)发生交联，分子量太大。交联分子没有分子量的概念，只有交联度的概念，如果熔融是它还没有分解（用TGA和DSC测试）的话，则可以用熔体流变测量交联点之间的平均分子量。

2. 很多高分子在水中没有溶解，但是很经常有紫外吸收。你随便找一些基本的吸收光谱书，看看紫外吸收的条件就明白了，紫外吸收是太容易的事情。严格地说，NaCl也有紫外吸收，大概在200 nm左右
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1a1a11a
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
11楼2012-01-14 15:51:43
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普通回帖

erics080

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:35:38
1.测分子量必须是在完全溶解的状态下测试,不然结果误差很大,如果说分子量都没测出来,有怎么能从调节合成条件来控制分子量呢?
2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的.
3.任何分子都有一定的紫外吸收的啊,比如酯键什么的,很多塑料在紫外灯下都还有蓝色荧光呢
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1a1a11a
.....
2楼2012-01-13 23:52:30
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by erics080 at 2012-01-13 23:52:30:
1.测分子量必须是在完全溶解的状态下测试,不然结果误差很大,如果说分子量都没测出来,有怎么能从调节合成条件来控制分子量呢?
2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的.
3.任何分子都有一定的紫外吸收的 ...

那如果没法溶解有办法测吗？

我的意思是问 一个通常意义上的不溶性的高分子是否可能会在水中有一定溶解度 还是说只要说是不溶高分子 在水中就一定几乎不溶 紫外检测不到呢？

谢谢！
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3楼2012-01-14 00:05:20
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:35:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1a1a11a at 2012-01-14 00:05:20:
那如果没法溶解有办法测吗？

我的意思是问 一个通常意义上的不溶性的高分子是否可能会在水中有一定溶解度 还是说只要说是不溶高分子 在水中就一定几乎不溶 紫外检测不到呢？

谢谢！

GPC除了水,还是有很多溶剂的,可以选择其他淋洗剂
再不能只有用飞行质谱试试了,但结果不能保证能行

不溶于水就是不溶于水,聚苯乙烯就是不溶于水
另外,聚合物溶解本身是一个溶涨再溶解的过程,它的溶解能力本身就比小分子慢,溶解性肯定会更差
如果真要溶解,可以通过改性处理
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1a1a11a
.....
4楼2012-01-14 00:14:00
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春泥敬寒

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:36:00
为什么一定要溶于水？
首先要选择溶剂，然后选择淋洗剂，总会有办法溶解的，不然你这高分子就只能做做一些性能分析了。如DSC热分析。。。
还有看你要关注什么分子量，质均分子量主要与分子量大的分子有关，而数均则受低分子量得产品影响较大。
如果只是为了做一定的表征的话，可以测粘度啊。
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百辩不如一诚
5楼2012-01-14 09:45:27
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 春泥敬寒 at 2012-01-14 09:45:27:
为什么一定要溶于水？
首先要选择溶剂，然后选择淋洗剂，总会有办法溶解的，不然你这高分子就只能做做一些性能分析了。如DSC热分析。。。
还有看你要关注什么分子量，质均分子量主要与分子量大的分子有关，而数 ...

我只是做一个材料 想比较不同分子量高分子性能的差异 合成方法用的文献上的烧

这个东西不溶于任何溶剂
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6楼2012-01-14 11:47:59
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by erics080 at 2012-01-14 00:14:00:
GPC除了水,还是有很多溶剂的,可以选择其他淋洗剂
再不能只有用飞行质谱试试了,但结果不能保证能行

不溶于水就是不溶于水,聚苯乙烯就是不溶于水
另外,聚合物溶解本身是一个溶涨再溶解的过程,它的溶解能力本身 ...

我只是做一个材料 想比较不同分子量高分子性能的差异 合成方法用的文献上的烧

这个东西不溶于任何溶剂
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7楼2012-01-14 11:48:11
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飞扬浪子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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fyjqt(金币+2): 鼓励应助 2012-01-14 15:36:31
不溶于任何溶剂，可以判断你的高分子材料已经处于热固性状态。
试图用溶剂分散，也只能是降解
在热固性高分子或材料，探索其分子量和性能的关系意义有多大，楼主可以慎重考虑一下。
是否可以考虑预聚体与最终性能，或者固化条件与性能的关系上来做文章
既然分子量的检测非常困难，那么只能考虑其他表征手段或其他因素上来确证你的假设了。
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1a1a11a
飞扬不羁，浪迹天涯！
8楼2012-01-14 12:43:01
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:36:47
首先你说不溶，这个凭什么？你试过所有极性的溶剂吗 那么这样的聚合物有什么意义，怎么加工？
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9楼2012-01-14 13:13:58
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top5166

木虫 (正式写手)
请问楼主 这种材料加热到多少度会熔化呢？
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总会有双好奇的眼睛，在不知疲倦的探索着美！
10楼2012-01-14 15:01:29
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