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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高分子的分子量
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2012-01-15 22:39:28
1a1a11a(金币+2): ★★★很有帮助 2012-01-16 12:20:54
1a1a11a(金币+6): ★★★★★最佳答案 2012-01-16 12:21:08
1. 通常高分子试溶解，实验上可以尝试几种不同类型的溶剂，例如正己烷（非极性）、甲苯（芳香性）、水（电离带电）、二氯甲烷（极性）、DMSO（强极性）这些。浓度一般可以尝试1 mg/mL，加入溶剂放置8小时以上（高分子溶解很慢）。
如果这样还不溶解的话，有两种情况，(i)分子结构真的很难溶解，例如聚酰亚胺，这时，分子量小的话可以用质谱和核磁看（都不需要溶解）(ii)发生交联，分子量太大。交联分子没有分子量的概念，只有交联度的概念，如果熔融是它还没有分解（用TGA和DSC测试）的话，则可以用熔体流变测量交联点之间的平均分子量。

2. 很多高分子在水中没有溶解，但是很经常有紫外吸收。你随便找一些基本的吸收光谱书，看看紫外吸收的条件就明白了，紫外吸收是太容易的事情。严格地说，NaCl也有紫外吸收，大概在200 nm左右
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1a1a11a
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11楼2012-01-14 15:51:43
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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zznjut(金币+3): 欢迎交流 2012-01-14 22:21:24
引用回帖:
楼: Originally posted by fyjqt at 2012-01-14 15:51:43:
1. 通常高分子试溶解，实验上可以尝试几种不同类型的溶剂，例如正己烷（非极性）、甲苯（芳香性）、水（电离带电）、二氯甲烷（极性）、DMSO（强极性）这些。浓度一般可以尝试1 mg/mL，加入溶剂放置8小时以上（高 ...

感谢您的帮助， 我的这个高分子是网状结构的， 类似石墨， 目前没有报道它能溶解在什么溶剂中， 也不知道怎么测分子量，它好像不会熔融， 直接升华了， 不知道还能测吗？ 其实我不需要精确的分子量， 只要能够证明不同温度下合成出来的这种物质分子量有差别就可以了， 请问有什么办法吗？

我没明白您第二点的意思， 我的意思是说上面那个高分子， 大家普遍认为它不溶解， 但是 我发现把它溶解在水里， 然后取滤液分析，在250， 甚至 300 nm 都有紫外吸收， 这是正常的吗？
”很多高分子在水中没有溶解，但是很经常有紫外吸收。“  这句什么意思呢？ 既然都不溶解， 在250 nm 怎么会有吸收呢？

谢谢！ 祝您新年快乐！
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12楼2012-01-14 22:20:11
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1a1a11a(金币+2): 2012-01-16 12:21:15
引用回帖:
12楼: Originally posted by 1a1a11a at 2012-01-14 22:20:11:
感谢您的帮助， 我的这个高分子是网状结构的， 类似石墨， 目前没有报道它能溶解在什么溶剂中， 也不知道怎么测分子量，它好像不会熔融， 直接升华了， 不知道还能测吗？ 其实我不需要精确的分子量， 只要能够证 ...

第二点，我觉得我的语言应该是没有歧义的。A不溶于水，A有紫外吸收，并列句。并没有说A溶于水后水有紫外吸收。
我想是你前面没有说清楚，我们几个回答者都理解错了，我还在奇怪溶解度和吸收有什么关系，干态也是可以有吸收的啊~
于是针对你的问题，可能是少量溶解而被你测量到了，也可能是你样品中溶出了杂质。你拿多少样品去溶解在多少溶剂的？可以称下重，看在误差允许范围内有没有明显地质量减少。
如果是二维无限网络的，试试用超声分散了以后，用粒度仪测量尺寸分布（原理为动态光散射，这个对你这样的体系需要一些经验判断，你要找有经验的人做）。不过要去在光源波长处无吸收，像石墨烯这样的可见波全吸收的，其实做DLS很扯，虽然有些高水平文献依然这么发。
如果是三维网络的结构，是不可能溶解的。如果你找到良溶剂，会溶胀，可以据此测量交联情况，此时你比较分子量没有意义，应该比较交联程度，这反映在溶胀时增重的多少。
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13楼2012-01-15 04:29:22
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
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引用回帖:
楼: Originally posted by 飞扬浪子 at 2012-01-14 12:43:01:
不溶于任何溶剂，可以判断你的高分子材料已经处于热固性状态。
试图用溶剂分散，也只能是降解
在热固性高分子或材料，探索其分子量和性能的关系意义有多大，楼主可以慎重考虑一下。
是否可以考虑预聚体与最终性 ...

感谢您的回复， 之前没看到您的回复。
我们这种材料是在马弗炉里烧出来的 （这是文献报道的）， 不是通常意义上合成的高分子，其分子量是一个可以通过焙烧温度控制的条件， 但是不知道这个高分子有多大，现在我是拿这个烧出来的高分子做进一步的实验， 没法比较不同温度下得到的产物分子量上的差异。
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14楼2012-01-15 11:38:24
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by 12lubing at 2012-01-14 13:13:58:
首先你说不溶，这个凭什么？你试过所有极性的溶剂吗 那么这样的聚合物有什么意义，怎么加工？

我们这个是在马弗炉里烧出来的， 不是通常意义上合成的高分子。
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15楼2012-01-15 11:39:30
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1a1a11a

木虫 (正式写手)
引用回帖:
楼: Originally posted by top5166 at 2012-01-14 15:01:29:
请问楼主 这种材料加热到多少度会熔化呢？

我只见过它升华， 融化不知道， 实验室没有可以加热到那么高温度同时可以看见样品所处状态的仪器， 通常这个用什么做呢？ 谢谢！
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16楼2012-01-15 11:40:33
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飞扬浪子

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 1a1a11a at 2012-01-15 11:40:33:
我只见过它升华， 融化不知道， 实验室没有可以加热到那么高温度同时可以看见样品所处状态的仪器， 通常这个用什么做呢？ 谢谢！

DSC检测吧
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飞扬不羁，浪迹天涯！
17楼2012-01-15 12:57:13
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fanshourui

铁杆木虫 (正式写手)
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马弗炉烧出来的？你这是经过炭化处理的啊！
有点类似碳纤维的意思，只不过你这个是网状的，貌似这个只能考虑做软化处理后测试其性能了。或者做成补强用的填充！
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18楼2012-01-16 15:58:32
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qq775162618

新虫 (初入文坛)
方法在哪里？现在是有一个化合物，我要怎么做才能知道他的分子量，完毕
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19楼2014-11-24 15:06:17
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chenyizi1993

铜虫 (小有名气)
看到楼主说升华这个词的时候我的第一感觉楼主不是高分子专业的，另外你测紫外的时候如果用玻璃皿是全波段吸收。。希望提供更多细节
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己所不欲
20楼2014-11-24 21:48:42
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