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1a1a11a木虫 (正式写手)
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[求助]
高分子的分子量
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请教大家两个问题： 1. 一种不溶的高分子怎么测分子量呢？ 随便哪种分子量都可以， 只是用于不同合成条件下产维护分子量的对比。 2. 大家合成出来的高分子在水中有溶解吗？ 为什么我们得到的高分子怎么洗都有紫外吸收？ 谢谢！ |
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 分子量测定 |
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fyjqt
铁杆木虫 (正式写手)
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1. 通常高分子试溶解，实验上可以尝试几种不同类型的溶剂，例如正己烷（非极性）、甲苯（芳香性）、水（电离带电）、二氯甲烷（极性）、DMSO（强极性）这些。浓度一般可以尝试1 mg/mL，加入溶剂放置8小时以上（高分子溶解很慢）。 如果这样还不溶解的话，有两种情况，(i)分子结构真的很难溶解，例如聚酰亚胺，这时，分子量小的话可以用质谱和核磁看（都不需要溶解）(ii)发生交联，分子量太大。交联分子没有分子量的概念，只有交联度的概念，如果熔融是它还没有分解（用TGA和DSC测试）的话，则可以用熔体流变测量交联点之间的平均分子量。 2. 很多高分子在水中没有溶解，但是很经常有紫外吸收。你随便找一些基本的吸收光谱书，看看紫外吸收的条件就明白了，紫外吸收是太容易的事情。严格地说，NaCl也有紫外吸收，大概在200 nm左右 |
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11楼2012-01-14 15:51:43
fyjqt
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【答案】应助回帖
1a1a11a(金币+2): 2012-01-16 12:21:15
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第二点，我觉得我的语言应该是没有歧义的。A不溶于水，A有紫外吸收，并列句。并没有说A溶于水后水有紫外吸收。 我想是你前面没有说清楚，我们几个回答者都理解错了，我还在奇怪溶解度和吸收有什么关系，干态也是可以有吸收的啊~ 于是针对你的问题，可能是少量溶解而被你测量到了，也可能是你样品中溶出了杂质。你拿多少样品去溶解在多少溶剂的？可以称下重，看在误差允许范围内有没有明显地质量减少。 如果是二维无限网络的，试试用超声分散了以后，用粒度仪测量尺寸分布（原理为动态光散射，这个对你这样的体系需要一些经验判断，你要找有经验的人做）。不过要去在光源波长处无吸收，像石墨烯这样的可见波全吸收的，其实做DLS很扯，虽然有些高水平文献依然这么发。 如果是三维网络的结构，是不可能溶解的。如果你找到良溶剂，会溶胀，可以据此测量交联情况，此时你比较分子量没有意义，应该比较交联程度，这反映在溶胀时增重的多少。 |
13楼2012-01-15 04:29:22