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1a1a11a

木虫 (正式写手)

[求助] 高分子的分子量

请教大家两个问题:
1. 一种不溶的高分子怎么测分子量呢? 随便哪种分子量都可以, 只是用于不同合成条件下产维护分子量的对比。

2. 大家合成出来的高分子在水中有溶解吗? 为什么我们得到的高分子怎么洗都有紫外吸收?

谢谢!
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1a1a11a(金币+2): 2012-01-16 12:21:15
引用回帖:
12楼: Originally posted by 1a1a11a at 2012-01-14 22:20:11:
感谢您的帮助, 我的这个高分子是网状结构的, 类似石墨, 目前没有报道它能溶解在什么溶剂中, 也不知道怎么测分子量,它好像不会熔融, 直接升华了, 不知道还能测吗? 其实我不需要精确的分子量, 只要能够证 ...

第二点,我觉得我的语言应该是没有歧义的。A不溶于水,A有紫外吸收,并列句。并没有说A溶于水后水有紫外吸收。
我想是你前面没有说清楚,我们几个回答者都理解错了,我还在奇怪溶解度和吸收有什么关系,干态也是可以有吸收的啊~
于是针对你的问题,可能是少量溶解而被你测量到了,也可能是你样品中溶出了杂质。你拿多少样品去溶解在多少溶剂的?可以称下重,看在误差允许范围内有没有明显地质量减少。
如果是二维无限网络的,试试用超声分散了以后,用粒度仪测量尺寸分布(原理为动态光散射,这个对你这样的体系需要一些经验判断,你要找有经验的人做)。不过要去在光源波长处无吸收,像石墨烯这样的可见波全吸收的,其实做DLS很扯,虽然有些高水平文献依然这么发。
如果是三维网络的结构,是不可能溶解的。如果你找到良溶剂,会溶胀,可以据此测量交联情况,此时你比较分子量没有意义,应该比较交联程度,这反映在溶胀时增重的多少。
私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
13楼2012-01-15 04:29:22
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:35:38
1.测分子量必须是在完全溶解的状态下测试,不然结果误差很大,如果说分子量都没测出来,有怎么能从调节合成条件来控制分子量呢?
2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的.
3.任何分子都有一定的紫外吸收的啊,比如酯键什么的,很多塑料在紫外灯下都还有蓝色荧光呢

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.....
2楼2012-01-13 23:52:30
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1a1a11a

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by erics080 at 2012-01-13 23:52:30:
1.测分子量必须是在完全溶解的状态下测试,不然结果误差很大,如果说分子量都没测出来,有怎么能从调节合成条件来控制分子量呢?
2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的.
3.任何分子都有一定的紫外吸收的 ...

那如果没法溶解有办法测吗?

我的意思是问 一个通常意义上的不溶性的高分子是否可能会在水中有一定溶解度 还是说只要说是不溶高分子 在水中就一定几乎不溶 紫外检测不到呢?

谢谢!
3楼2012-01-14 00:05:20
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:35:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1a1a11a at 2012-01-14 00:05:20:
那如果没法溶解有办法测吗?

我的意思是问 一个通常意义上的不溶性的高分子是否可能会在水中有一定溶解度 还是说只要说是不溶高分子 在水中就一定几乎不溶 紫外检测不到呢?

谢谢!

GPC除了水,还是有很多溶剂的,可以选择其他淋洗剂
再不能只有用飞行质谱试试了,但结果不能保证能行

不溶于水就是不溶于水,聚苯乙烯就是不溶于水
另外,聚合物溶解本身是一个溶涨再溶解的过程,它的溶解能力本身就比小分子慢,溶解性肯定会更差
如果真要溶解,可以通过改性处理

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.....
4楼2012-01-14 00:14:00
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