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1a1a11a

木虫 (正式写手)

[求助] 高分子的分子量

请教大家两个问题:
1. 一种不溶的高分子怎么测分子量呢? 随便哪种分子量都可以, 只是用于不同合成条件下产维护分子量的对比。

2. 大家合成出来的高分子在水中有溶解吗? 为什么我们得到的高分子怎么洗都有紫外吸收?

谢谢!
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分子量测定

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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
东昌莘(金币+3): 欢迎交流 2012-01-15 22:39:28
1a1a11a(金币+2): ★★★很有帮助 2012-01-16 12:20:54
1a1a11a(金币+6): ★★★★★最佳答案 2012-01-16 12:21:08
1. 通常高分子试溶解,实验上可以尝试几种不同类型的溶剂,例如正己烷(非极性)、甲苯(芳香性)、水(电离带电)、二氯甲烷(极性)、DMSO(强极性)这些。浓度一般可以尝试1 mg/mL,加入溶剂放置8小时以上(高分子溶解很慢)。
如果这样还不溶解的话,有两种情况,(i)分子结构真的很难溶解,例如聚酰亚胺,这时,分子量小的话可以用质谱和核磁看(都不需要溶解)(ii)发生交联,分子量太大。交联分子没有分子量的概念,只有交联度的概念,如果熔融是它还没有分解(用TGA和DSC测试)的话,则可以用熔体流变测量交联点之间的平均分子量。

2. 很多高分子在水中没有溶解,但是很经常有紫外吸收。你随便找一些基本的吸收光谱书,看看紫外吸收的条件就明白了,紫外吸收是太容易的事情。严格地说,NaCl也有紫外吸收,大概在200 nm左右

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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
11楼2012-01-14 15:51:43
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普通回帖

erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:35:38
1.测分子量必须是在完全溶解的状态下测试,不然结果误差很大,如果说分子量都没测出来,有怎么能从调节合成条件来控制分子量呢?
2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的.
3.任何分子都有一定的紫外吸收的啊,比如酯键什么的,很多塑料在紫外灯下都还有蓝色荧光呢

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

.....
2楼2012-01-13 23:52:30
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1a1a11a

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by erics080 at 2012-01-13 23:52:30:
1.测分子量必须是在完全溶解的状态下测试,不然结果误差很大,如果说分子量都没测出来,有怎么能从调节合成条件来控制分子量呢?
2.不是所有的聚合物都是水溶性的,也有很多油溶性的.
3.任何分子都有一定的紫外吸收的 ...

那如果没法溶解有办法测吗?

我的意思是问 一个通常意义上的不溶性的高分子是否可能会在水中有一定溶解度 还是说只要说是不溶高分子 在水中就一定几乎不溶 紫外检测不到呢?

谢谢!
3楼2012-01-14 00:05:20
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erics080

荣誉版主 (文坛精英)

文献杰出贡献优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:35:50
引用回帖:
3楼: Originally posted by 1a1a11a at 2012-01-14 00:05:20:
那如果没法溶解有办法测吗?

我的意思是问 一个通常意义上的不溶性的高分子是否可能会在水中有一定溶解度 还是说只要说是不溶高分子 在水中就一定几乎不溶 紫外检测不到呢?

谢谢!

GPC除了水,还是有很多溶剂的,可以选择其他淋洗剂
再不能只有用飞行质谱试试了,但结果不能保证能行

不溶于水就是不溶于水,聚苯乙烯就是不溶于水
另外,聚合物溶解本身是一个溶涨再溶解的过程,它的溶解能力本身就比小分子慢,溶解性肯定会更差
如果真要溶解,可以通过改性处理

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.....
4楼2012-01-14 00:14:00
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春泥敬寒

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:36:00
为什么一定要溶于水?
首先要选择溶剂,然后选择淋洗剂,总会有办法溶解的,不然你这高分子就只能做做一些性能分析了。如DSC热分析。。。
还有看你要关注什么分子量,质均分子量主要与分子量大的分子有关,而数均则受低分子量得产品影响较大。
如果只是为了做一定的表征的话,可以测粘度啊。
百辩不如一诚
5楼2012-01-14 09:45:27
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1a1a11a

木虫 (正式写手)

引用回帖:
: Originally posted by 春泥敬寒 at 2012-01-14 09:45:27:
为什么一定要溶于水?
首先要选择溶剂,然后选择淋洗剂,总会有办法溶解的,不然你这高分子就只能做做一些性能分析了。如DSC热分析。。。
还有看你要关注什么分子量,质均分子量主要与分子量大的分子有关,而数 ...

我只是做一个材料 想比较不同分子量高分子性能的差异 合成方法用的文献上的烧

这个东西不溶于任何溶剂
6楼2012-01-14 11:47:59
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1a1a11a

木虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by erics080 at 2012-01-14 00:14:00:
GPC除了水,还是有很多溶剂的,可以选择其他淋洗剂
再不能只有用飞行质谱试试了,但结果不能保证能行

不溶于水就是不溶于水,聚苯乙烯就是不溶于水
另外,聚合物溶解本身是一个溶涨再溶解的过程,它的溶解能力本身 ...

我只是做一个材料 想比较不同分子量高分子性能的差异 合成方法用的文献上的烧

这个东西不溶于任何溶剂
7楼2012-01-14 11:48:11
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飞扬浪子

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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fyjqt(金币+2): 鼓励应助 2012-01-14 15:36:31
不溶于任何溶剂,可以判断你的高分子材料已经处于热固性状态。
试图用溶剂分散,也只能是降解
在热固性高分子或材料,探索其分子量和性能的关系意义有多大,楼主可以慎重考虑一下。
是否可以考虑预聚体与最终性能,或者固化条件与性能的关系上来做文章
既然分子量的检测非常困难,那么只能考虑其他表征手段或其他因素上来确证你的假设了。

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飞扬不羁,浪迹天涯!
8楼2012-01-14 12:43:01
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12lubing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-01-14 15:36:47
首先你说不溶,这个凭什么?你试过所有极性的溶剂吗 那么这样的聚合物有什么意义,怎么加工?
9楼2012-01-14 13:13:58
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top5166

木虫 (正式写手)

请问楼主 这种材料加热到多少度会熔化呢?
总会有双好奇的眼睛,在不知疲倦的探索着美!
10楼2012-01-14 15:01:29
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