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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟？
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aywater

木虫 (正式写手)

[交流] PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟？

1、做水样中的PFOA,出峰时间在2-4分钟，而标准样品总是在7分钟以后，外标定量做了7个标准系列点，都是7分钟后。做实际水样，用分子式寻找的方法，结果找到在2-4分钟有个峰，仔细看也包含了PFOA的质谱图。这种情况怎么办？是无保留的共流出？还是样品中实际有PFOA？还是某个部位的污染（在进样前进了一针空白，用分子式寻找方法没有找到质谱，在这种情况下，才继续进的实际水样，污染可能性极小）？附图标准样品和实际样品图
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟？
PFOA-sed-3.jpg
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟？-1
PFOA-biao-54.jpg

2、类似现象在PFOS检测中也出现了，正常标准系列是10分钟出峰，实际样品采用分子式寻找峰的时候出现2个峰，4分钟的那个峰质谱也是PFOS,什么情况？怎么定量？附图是PFOS标准样品和实际样品图
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟？-2
PFOS-7-2feng.jpg
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟？-3
PFOS-biao.jpg
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1楼 2015-01-30 08:59:35
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wdali

金虫 (正式写手)
★
aywater(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
8楼: Originally posted by qqllqq at 2015-01-30 10:12:08

帮顶

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9楼2015-01-30 10:14:05
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archbishop

禁虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
标准品的水和水样的水有啥区别吗
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12楼2015-01-30 11:53:18
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是不是两个体系的PH不同呢，让物质的存在状态不同，使其在柱子上的保留有差异

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13楼2015-01-30 12:43:31
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主可以把标准品加入到样品中，再打一个谱图看一下能不能在同一位置处出峰，以确定你的样品中确实含有此物质

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14楼2015-01-30 12:48:22
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aywater

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-30 11:53:18
标准品的水和水样的水有啥区别吗

标样是直接用甲醇配制。水样是用固相萃取后，甲醇定容到1ml. 两者进样时都是甲醇溶液了。
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15楼2015-01-30 16:43:03
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aywater

木虫 (正式写手)
再次顶一下，请高手帮忙解答
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16楼2015-04-24 23:54:20
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aywater

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 虫儿飞飞呦 at 2015-01-30 12:43:31
是不是两个体系的PH不同呢，让物质的存在状态不同，使其在柱子上的保留有差异

我调整过ph了，还是有这个现象。质谱工程师说可以看打分，打分高的才是。但我看质谱图完全一样，都有这种物质。我觉得该算是，我也担心是溶液环境所致。会不会是共流出？怎么克服？
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17楼2015-04-25 00:05:06
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shcj2楼
2015-01-30 09:16   回复  
aywater(金币+1): 谢谢参与
liubq083楼
2015-01-30 09:25   回复  
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zhchzhsh20764楼
2015-01-30 09:42   回复  
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寻找cock5楼
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roubao6楼
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messengermu7楼
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qqllqq8楼
2015-01-30 10:12   回复  
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tdseadragon10楼
2015-01-30 10:16   回复  
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qqaoqq11楼
2015-01-30 10:17   回复  
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