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aywater

木虫 (正式写手)


[交流] PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟?

1、做水样中的PFOA,出峰时间在2-4分钟,而标准样品总是在7分钟以后,外标定量做了7个标准系列点,都是7分钟后。做实际水样,用分子式寻找的方法,结果找到在2-4分钟有个峰,仔细看也包含了PFOA的质谱图。这种情况怎么办?是无保留的共流出?还是样品中实际有PFOA?还是某个部位的污染(在进样前进了一针空白,用分子式寻找方法没有找到质谱,在这种情况下,才继续进的实际水样,污染可能性极小)?附图标准样品和实际样品图
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟?
PFOA-sed-3.jpg
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟?-1
PFOA-biao-54.jpg

2、类似现象在PFOS检测中也出现了,正常标准系列是10分钟出峰,实际样品采用分子式寻找峰的时候出现2个峰,4分钟的那个峰质谱也是PFOS,什么情况?怎么定量?附图是PFOS标准样品和实际样品图
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟?-2
PFOS-7-2feng.jpg
PFOA样品出峰时间和标样出峰时间相差7分钟?-3
PFOS-biao.jpg
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wdali

金虫 (正式写手)



aywater(金币+1): 谢谢参与
引用回帖:
8楼: Originally posted by qqllqq at 2015-01-30 10:12:08

帮顶

[ 发自小木虫客户端 ]
9楼2015-01-30 10:14:05
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archbishop

禁虫 (职业作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
标准品的水和水样的水有啥区别吗
12楼2015-01-30 11:53:18
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
是不是两个体系的PH不同呢,让物质的存在状态不同,使其在柱子上的保留有差异

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2015-01-30 12:43:31
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虫儿飞飞呦

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主可以把标准品加入到样品中,再打一个谱图看一下能不能在同一位置处出峰,以确定你的样品中确实含有此物质

[ 发自小木虫客户端 ]
14楼2015-01-30 12:48:22
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aywater

木虫 (正式写手)


引用回帖:
12楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-30 11:53:18
标准品的水和水样的水有啥区别吗

标样是直接用甲醇配制。水样是用固相萃取后,甲醇定容到1ml. 两者进样时都是甲醇溶液了。
15楼2015-01-30 16:43:03
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aywater

木虫 (正式写手)


再次顶一下,请高手帮忙解答
16楼2015-04-24 23:54:20
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aywater

木虫 (正式写手)


引用回帖:
13楼: Originally posted by 虫儿飞飞呦 at 2015-01-30 12:43:31
是不是两个体系的PH不同呢,让物质的存在状态不同,使其在柱子上的保留有差异

我调整过ph了,还是有这个现象。质谱工程师说可以看打分,打分高的才是。但我看质谱图完全一样,都有这种物质。我觉得该算是,我也担心是溶液环境所致。会不会是共流出?怎么克服?
17楼2015-04-25 00:05:06
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shcj2楼
2015-01-30 09:16   回复  
aywater(金币+1): 谢谢参与
liubq083楼
2015-01-30 09:25   回复  
aywater(金币+1): 谢谢参与
2015-01-30 09:42   回复  
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2015-01-30 09:48   回复  
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roubao6楼
2015-01-30 09:56   回复  
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2015-01-30 10:05   回复  
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qqllqq8楼
2015-01-30 10:12   回复  
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2015-01-30 10:16   回复  
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qqaoqq11楼
2015-01-30 10:17   回复  
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