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慕容涵冰

木虫 (小有名气)

[求助] 单体转化率的计算 已有1人参与

各位大神,想请教一下合成疏水缔合聚合物时,总的单体转化率怎么计算?还有一个就是当疏水单体为离子型疏水单体时,产物中疏水单体的含量可不可以用
1H NMR测定(我看文献中都是用这个测单烷基取代和双烷基取代丙烯酰胺非离子疏水单体含量)?拜托各位大神了!!!
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brant1593

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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慕容涵冰: 金币+5 2015-01-16 09:02:21
可以加入三噁烷(5.0ppm),或者吡嗪(>8ppm)作为内标,反应前后做核磁对比,看积分比可以算转化率。
2楼2015-01-15 21:54:14
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慕容涵冰

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by brant1593 at 2015-01-15 21:54:14
可以加入三噁烷(5.0ppm),或者吡嗪(>8ppm)作为内标,反应前后做核磁对比,看积分比可以算转化率。

你好,我想请问一下,你所提到的内标法是怎样实施的,我不太明白你所说的意思
3楼2015-01-16 09:29:09
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brant1593

金虫 (正式写手)

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3楼: Originally posted by 慕容涵冰 at 2015-01-16 09:29:09
你好,我想请问一下,你所提到的内标法是怎样实施的,我不太明白你所说的意思...

核磁样品中加入适量的内标物。根据反应前后1H NMR中双键与内标物积分面积比的变化确定转化率。比如反应前双键与内标物积分比为1:1,反应后积分比为1:0.2,那么你的单体转化率就是80%。
4楼2015-01-16 17:10:31
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慕容涵冰

木虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by brant1593 at 2015-01-16 17:10:31
核磁样品中加入适量的内标物。根据反应前后1H NMR中双键与内标物积分面积比的变化确定转化率。比如反应前双键与内标物积分比为1:1,反应后积分比为1:0.2,那么你的单体转化率就是80%。...

反映前两种单体都有双键,反映前是指将两种单体和内标物混在一起然后测积分面积比?反应后是指将内标物加到合成的聚合物里面再测积分面积比吗?是这个意思吗?
5楼2015-01-16 20:28:14
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brant1593

金虫 (正式写手)

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5楼: Originally posted by 慕容涵冰 at 2015-01-16 20:28:14
反映前两种单体都有双键,反映前是指将两种单体和内标物混在一起然后测积分面积比?反应后是指将内标物加到合成的聚合物里面再测积分面积比吗?是这个意思吗?...

内标物不参与反应,反应前就加进去。这种方法在测总转化率肯定没有问题的。测单一某种单体的转化率则要看两种单体的双键信号能不能不能分开了。如果可以分开,分别积分再和内标物比较得到的就是单一单体的转化率。
6楼2015-01-18 17:10:12
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慕容涵冰

木虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by brant1593 at 2015-01-18 17:10:12
内标物不参与反应,反应前就加进去。这种方法在测总转化率肯定没有问题的。测单一某种单体的转化率则要看两种单体的双键信号能不能不能分开了。如果可以分开,分别积分再和内标物比较得到的就是单一单体的转化率。...

是指将内标物加到反应体系中,像催化剂一样不参与反应,我想请问一下最后我产物提纯的时候,内标物会不会被提纯掉了啊?
7楼2015-01-19 10:58:40
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brant1593

金虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by 慕容涵冰 at 2015-01-19 10:58:40
是指将内标物加到反应体系中,像催化剂一样不参与反应,我想请问一下最后我产物提纯的时候,内标物会不会被提纯掉了啊?...

内标物一般都很好除的。
8楼2015-01-19 15:53:12
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慕容涵冰

木虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by brant1593 at 2015-01-19 15:53:12
内标物一般都很好除的。...

那我这个内标物在反应前加入,最后产物提纯得时候不就没了吗?还是我把你的意思理解错了,你是不是指内标物加到提纯后的产物中哦?
9楼2015-01-20 09:53:31
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