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合成ZnO量子点的问题
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第一次合成ZnO量子点，遇到不少问题，请教大家。 参考的文献是Chem. Mater. 2010, 22, 3383–3388。相关合成部分摘录如下： Synthesis of ZnO Nanoparticles. ZnO nanoparticles were prepared through a precipitation method by using LiOH as the precipitation agent in ethanol. In general, 0.2 mmol of zinc acetate was dissolved in 20 mL of absolute ethanol. The mixture was dissolved completely by being stirred at room temperature for 30 min; 36 mg of LiOH was dissolved in 20 mL of absolute ethanol. The zinc acetate/ethanol solution was then added to the LiOH/ethanol solution. The pH value of the solution was measured to be 12. After reaction for 2 h, the solution became turbid, indicating ZnO nanoparticles were formed. The pH values of the solutions were tuned to 10, 8, and 6 when 14, 10, and 5.5 mg of LiOH were added, respectively. The obtained ZnO nanoparticles that precipitated at different pH values were first washed using absolute ethanol to remove unreacted precursors, and the washing process was repeated three times. The purified nanoparticles were then dispersed in absolute ethanol for storage. 原料我用的是二水乙酸锌（实验室没有无水乙酸锌），碱用的是NaOH（把LiOH换算成等摩尔量的NaOH。该文献在讨论部分说用NaOH，KOH等也行），其他均按照文献的步骤来做的。 我按照文献上步骤做，NaOH在超声下溶解于乙醇。 问题： 搅拌2小时后没有得到文献所述的“the solution become turbid”的现象。 紫外灯照射下没有发光。 继续搅拌到18小时候，仍没有“the solution become turbid”的现象，紫外灯照射下也没有发光。 加入40ml的正己烷后，也没有沉淀。 请问，问题出在哪里呢？谢谢指点。 |
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