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恰恰

金虫 (正式写手)

[求助] 水溶性半导体量子点 TEM 为什么总团聚在一起（有图）

我将合成出来的颗粒 ，先超滤，再透析，超声得到的TEM图，拍了几次均发现一个奇怪的现象，只要有颗粒的地方背景就是暗的（相比干净空白处），用的是超薄碳膜。大家帮忙看下，问题出在哪儿？
水溶性半导体量子点 TEM 为什么总团聚在一起（有图）
1-100000X0004.jpg

尝试过用乙醇沉淀，离心几次，重新用水分散之后，可以看到溶液中飘着白色的东西，颗粒没有完全溶解，荧光弱了不少。拿去拍TEM，结果也是团得很厉害，比这个图还严重。

[ Last edited by 恰恰 on 2013-12-2 at 16:54 ]
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1楼 2013-12-02 16:49:06
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conanzzz

木虫 (正式写手)
LZ这是什么量子点呢？我们跟你有一样的TEM现象，就是分散不开很奇怪
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2楼2013-12-02 17:49:30
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
恰恰: 金币+1 2013-12-04 09:02:35
不太明确“只要有颗粒的地方背景就是暗的”是指的怎样的现象。附图中看不出来图片中有暗点的区域是你说的颗粒还是“暗背景”。

有一种情况是，溶液里除了分散有纳米晶粒外，还有一些无定形的溶质，例如试剂不纯或者容器被溶解带来的有机杂质，或者用于保持纳米颗粒分散性的表面活性剂等等。当溶液（分散液）滴在支持膜上后，在干燥过程中发生dewetting，结果就是在纳米粒子所在的区域留下不规则岛状的无定形沉积层。看上去也许就像“只要有颗粒的地方背景就是暗的”。

你的图还有不同放大倍数的可供参考吗？
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3楼2013-12-02 22:21:18
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恰恰

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by papaverme at 2013-12-02 22:21:18
不太明确“只要有颗粒的地方背景就是暗的”是指的怎样的现象。附图中看不出来图片中有暗点的区域是你说的颗粒还是“暗背景”。

有一种情况是，溶液里除了分散有纳米晶粒外，还有一些无定形的溶质，例如试剂不纯或 ...

你好，从高分辨来判断图中看到的黑点是我的颗粒。因为颗粒周围总是有颜色跟它接近的杂质，导致TEM拍得不明显，标尺放大到10nm之后就更不清晰了。
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4楼2013-12-03 09:03:42
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
放高分辨看看吧，个人咋觉得是你背景得碳膜呢

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-12-03 10:27:54
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常四爷

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水相的建议你不要洗，直接去做TEM更好一点
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6楼2013-12-03 14:32:41
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恰恰

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-03 10:27:54
放高分辨看看吧，个人咋觉得是你背景得碳膜呢

高分辨的晶格隐约看得到，但不清晰...，之前怀疑是碳膜本身的背景，后来发现是没有颗粒的地方碳膜要白一些，应该是颗粒周围的杂质没洗干净
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7楼2013-12-03 19:34:30
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恰恰

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 常四爷 at 2013-12-03 14:32:41
水相的建议你不要洗，直接去做TEM更好一点

你好，水相的颗粒不超滤，透析，直接去做TEM，盐和配体不会干扰颗粒的清晰度吗
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8楼2013-12-03 19:35:54
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

这个，。。貌似没啥好办法了，好好找吧，最好找到不在碳膜上的颗粒，或者用比较特殊的载网，碳管载网啥的，否则确实背底噪音很大
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9楼2013-12-03 19:57:31
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常四爷

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 恰恰 at 2013-12-03 19:35:54
你好，水相的颗粒不超滤，透析，直接去做TEM，盐和配体不会干扰颗粒的清晰度吗...

盐又不是晶体，配体的c链也很短不是大分子，以我的经验应该没问题。水相的很不稳定，QD洗后很容易失稳，所以形貌也不好。仅仅个人建议而已
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10楼2013-12-03 20:51:08
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