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漫步云端2011新虫 (小有名气)
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气相色谱7890A，峰面积问题请教，请各位高手多多指教已有3人参与
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仪器：7890A 图一：浓度最大 图二：浓度为图一的1/50 图三：浓度为图二的1/25 有以下几个问题： 1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢？ 2、当浓度变大的时候，分离度好像就达不到了，这是什么原因？ 3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现，是因为包含在其他峰中而没有分离出来么？还是因为峰宽变大而被包含？ 4、分离度达不到的话，一般调节什么参数可以是分离度变大？ 5、色谱柱被切去一小段之后，会影响出峰时间，也会影响分离度么？ 6、方法未变化，柱子未变，所有条件都没有改变，峰面积相差5-6倍，这是什么引起的？ 7、同一个进样口，同一个进样器，FID检测器重复性还可以，在ECD检测器中重复性很差，这可以排除是进样口的问题么？ 8、走基线的时候，发现不进任何样品，也有一些峰出来，在做样品的时候，出现同样的杂峰，要怎么处理才能把柱子中的杂质排出？   最浓.png  中.png  最小.png |
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4楼2015-01-08 14:31:17
【答案】应助回帖
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1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢？ a. 浓度过大，超线性范围了；b. 特殊检测方式：如FPD测硫 2、当浓度变大的时候，分离度好像就达不到了，这是什么原因？ 柱容量的影响，浓度大，峰变宽 3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现，是因为包含在其他峰中而没有分离出来么？还是因为峰宽变大而被包含？ 一切皆有可能！排除法吧。重点看干扰峰。 4、分离度达不到的话，一般调节什么参数可以是分离度变大？ 升温程序、毛细管柱、载气流速。 5、色谱柱被切去一小段之后，会影响出峰时间，也会影响分离度么？ 对分离度影响小。 6、方法未变化，柱子未变，所有条件都没有改变，峰面积相差5-6倍，这是什么引起的？ 查漏气、检测器污染 7、同一个进样口，同一个进样器，FID检测器重复性还可以，在ECD检测器中重复性很差，这可以排除是进样口的问题么？ 可排除。查检测器吧。 8、走基线的时候，发现不进任何样品，也有一些峰出来，在做样品的时候，出现同样的杂峰，要怎么处理才能把柱子中的杂质排出？ 进样口升温烘烤、老化柱子、换隔垫衬管 |
2楼2015-01-07 23:20:58
3楼2015-01-08 12:27:52
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5楼2015-01-09 00:10:04