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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱7890A，峰面积问题请教，请各位高手多多指教
汕头大学海洋科学接受调剂
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱7890A，峰面积问题请教，请各位高手多多指教 已有3人参与

仪器：7890A
图一：浓度最大
图二：浓度为图一的1/50
图三：浓度为图二的1/25

有以下几个问题：
1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢？
2、当浓度变大的时候，分离度好像就达不到了，这是什么原因？
3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现，是因为包含在其他峰中而没有分离出来么？还是因为峰宽变大而被包含？
4、分离度达不到的话，一般调节什么参数可以是分离度变大？
5、色谱柱被切去一小段之后，会影响出峰时间，也会影响分离度么？
6、方法未变化，柱子未变，所有条件都没有改变，峰面积相差5-6倍，这是什么引起的？
7、同一个进样口，同一个进样器，FID检测器重复性还可以，在ECD检测器中重复性很差，这可以排除是进样口的问题么？
8、走基线的时候，发现不进任何样品，也有一些峰出来，在做样品的时候，出现同样的杂峰，要怎么处理才能把柱子中的杂质排出？

气相色谱7890A，峰面积问题请教，请各位高手多多指教


气相色谱7890A，峰面积问题请教，请各位高手多多指教-1
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1楼 2015-01-07 22:51:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ixin9

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
漫步云端2011: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-01-08 14:30:53
1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢？
a. 浓度过大，超线性范围了；b. 特殊检测方式：如FPD测硫
2、当浓度变大的时候，分离度好像就达不到了，这是什么原因？
柱容量的影响，浓度大，峰变宽
3、在最小浓度中出现的峰在高浓度中未能显现，是因为包含在其他峰中而没有分离出来么？还是因为峰宽变大而被包含？
一切皆有可能！排除法吧。重点看干扰峰。
4、分离度达不到的话，一般调节什么参数可以是分离度变大？
升温程序、毛细管柱、载气流速。
5、色谱柱被切去一小段之后，会影响出峰时间，也会影响分离度么？
对分离度影响小。
6、方法未变化，柱子未变，所有条件都没有改变，峰面积相差5-6倍，这是什么引起的？
查漏气、检测器污染
7、同一个进样口，同一个进样器，FID检测器重复性还可以，在ECD检测器中重复性很差，这可以排除是进样口的问题么？
可排除。查检测器吧。
8、走基线的时候，发现不进任何样品，也有一些峰出来，在做样品的时候，出现同样的杂峰，要怎么处理才能把柱子中的杂质排出？
进样口升温烘烤、老化柱子、换隔垫衬管
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2楼2015-01-07 23:20:58
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千江水月惠

新虫 (初入文坛)
有点奢侈  用7890A分析
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3楼2015-01-08 12:27:52
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 千江水月惠 at 2015-01-08 12:27:52
有点奢侈  用7890A分析

？？？？

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4楼2015-01-08 14:31:17
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ixin9 at 2015-01-07 23:20:58
1、峰面积的变化为什么和浓度的变化不成正比呢？
a. 浓度过大，超线性范围了；b. 特殊检测方式：如FPD测硫
2、当浓度变大的时候，分离度好像就达不到了，这是什么原因？
柱容量的影响，浓度大，峰变宽
3、在最小 ...

我做的是乙醇中甲醇，乙醛含量，分离度要达到1.5才可以。由于柱子接口不平整，我截去一段，大概4cm，分离度只有1.2-1.3，未截之前有1.6，请问这是怎么回事？实验条件未改变。

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5楼2015-01-09 00:10:04
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ixin9

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2015-01-09 00:10:04
我做的是乙醇中甲醇，乙醛含量，分离度要达到1.5才可以。由于柱子接口不平整，我截去一段，大概4cm，分离度只有1.2-1.3，未截之前有1.6，请问这是怎么回事？实验条件未改变。
...

是不是因为安装不好，死体积变大了？理论上切去4cm，对30m的柱子分离度几乎无影响。
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6楼2015-01-10 22:49:13
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ixin9 at 2015-01-10 22:49:13
是不是因为安装不好，死体积变大了？理论上切去4cm，对30m的柱子分离度几乎无影响。...

分离度还是达不到

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2015-01-12 13:16:25
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小苹菓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 漫步云端2011 at 2015-01-09 00:10:04
我做的是乙醇中甲醇，乙醛含量，分离度要达到1.5才可以。由于柱子接口不平整，我截去一段，大概4cm，分离度只有1.2-1.3，未截之前有1.6，请问这是怎么回事？实验条件未改变。
...

不知道是不是自动进样，如果是衬管玻璃绵少放，如果可以换色谱柱DB-1301或DB-624，30*0.32*3.0的规格，目前我做的2.0分离度，1.8微米的膜后不稳定

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2015-01-12 13:38:31
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漫步云端2011

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 小苹菓 at 2015-01-12 13:38:31
不知道是不是自动进样，如果是衬管玻璃绵少放，如果可以换色谱柱DB-1301或DB-624，30*0.32*3.0的规格，目前我做的2.0分离度，1.8微米的膜后不稳定
...

是自动进样，衬管是直接买回来的分流衬管，没有自己换过棉花。

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9楼2015-01-13 06:46:14
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小苹菓

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们经常换，浓硫酸泡洗过少装点分离度会好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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10楼2015-01-13 07:45:21
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