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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 安捷伦气相色谱7890A出峰时间过早的问题
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lym810

银虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦气相色谱7890A出峰时间过早的问题

单位新买了台安捷伦7890A气相色谱，昨天闲来没事试着摸索了一下。我意欲通过色谱分析二甲苯（为分析纯试剂，包含了邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯3种混合物），其沸点分布在130～140℃。我设置的色谱条件是进样口温度：175℃，检测器温度200℃；柱温设置程序升温，具体为起始温度：70℃并保持0.5min，15℃/min升温至125℃，5℃/min升温至150℃，20℃/min升温至250℃，并在250℃保持0.5min。进样0.4～0.6μl
        现在谱图情况是在1.5～2.0min出现了一个具有两尖峰的宽峰，其后为一条直线。
        我的疑问是，（1）在2.0min时，色谱柱温度还在100℃，没有到达二甲苯的沸点温度，何以会在此时出峰呢？（2）购买的二甲苯样品，其为混合物，理论上应该具有三个尖峰的，要如何设置条件才能将其分开？降低载气流速？减慢125～150℃间的升温速度？或者是因为我们购买的是极性柱不适宜分析二甲苯这种非极性物质？
        由于以前是做材料的，刚刚接触气相色谱，可能提的问题阐述得并不清楚，但还希望各位高手帮忙分析指导一下。万分感谢！
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1楼 2012-08-10 09:14:08
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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lihongyan424: 金币+1, 感谢应助，辛苦 2012-08-10 11:50:29
lym810: 金币+2, ★有帮助 2012-08-10 12:00:40
1.不到沸点出峰是正常的，常温下你把一杯水放那，过几天水还会蒸发了呢，也没到沸点。
2.要提高分离度，一般是降低初始柱温，减小程序升温速率，降低载气流速。如果这三者你都试了不行的话，说明你的柱子不合适分离这三种物质。
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2楼2012-08-10 10:36:59
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hgm863

新虫 (小有名气)
感谢参与，应助指数 +1
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3楼2012-08-10 10:37:01
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