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lym810

银虫 (小有名气)

[求助] 安捷伦气相色谱7890A出峰时间过早的问题

单位新买了台安捷伦7890A气相色谱,昨天闲来没事试着摸索了一下。我意欲通过色谱分析二甲苯(为分析纯试剂,包含了邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯3种混合物),其沸点分布在130~140℃。我设置的色谱条件是进样口温度:175℃,检测器温度200℃;柱温设置程序升温,具体为起始温度:70℃并保持0.5min,15℃/min升温至125℃,5℃/min升温至150℃,20℃/min升温至250℃,并在250℃保持0.5min。进样0.4~0.6μl
        现在谱图情况是在1.5~2.0min出现了一个具有两尖峰的宽峰,其后为一条直线。
        我的疑问是,(1)在2.0min时,色谱柱温度还在100℃,没有到达二甲苯的沸点温度,何以会在此时出峰呢?(2)购买的二甲苯样品,其为混合物,理论上应该具有三个尖峰的,要如何设置条件才能将其分开?降低载气流速?减慢125~150℃间的升温速度?或者是因为我们购买的是极性柱不适宜分析二甲苯这种非极性物质?
        由于以前是做材料的,刚刚接触气相色谱,可能提的问题阐述得并不清楚,但还希望各位高手帮忙分析指导一下。万分感谢!
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proxyz

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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lihongyan424: 金币+1, 感谢应助,辛苦 2012-08-10 11:50:29
lym810: 金币+2, 有帮助 2012-08-10 12:00:40
1.不到沸点出峰是正常的,常温下你把一杯水放那,过几天水还会蒸发了呢,也没到沸点。
2.要提高分离度,一般是降低初始柱温,减小程序升温速率,降低载气流速。如果这三者你都试了不行的话,说明你的柱子不合适分离这三种物质。
2楼2012-08-10 10:36:59
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hgm863

新虫 (小有名气)

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3楼2012-08-10 10:37:01
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