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MorPHinEXxx

新虫 (初入文坛)

[求助] MCM-41合成介孔碳材料 已有2人参与

最近刚开始接触介孔碳材料。
以蔗糖为碳源,MCM-41为模板。做出来的材料微孔结构较多,TEM有大量气泡。怀疑是碳源未有效填充的原因。
那么该如何有效解决这个问题呢?还有如何判断模板除尽了呢?
求前辈指导啊!万分感谢!
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先看看文献再做。mcm41是不能作为介孔碳的模板的,因为其每个柱状孔相互不连通,做出来顶多是纳米线。而mcm48、sba15都有连续的孔道,是可以的。

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2015-01-06 19:31:35
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by MorPHinEXxx at 2015-01-06 21:14:56
纳米线是不是也有孔?只是无序是不是……我看过Ryoo用这个做过...

ryoo从未用mcm41做出过介孔碳,他第1篇文章发在jpcb上,用MCM48,   第2篇是jscs用sba15,第3篇nature用Al-SBA-15.  我建议你多看看文献再做。

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-01-07 00:23:28
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
10楼: Originally posted by MorPHinEXxx at 2015-01-08 14:50:44
2000年的那篇提到了MCM-41合成的C-41...

The structure of SBA-15 consists of the
hexagonal arrangement of cylindrical mesoporous tubes 9 nm in
diameter, which is similar to the structure of the honeycomb-like
MCM-41 silica except for random interconnection of the tubes
by micropores present in the pore walls.

这是2000年的JACS中的一句话。这句话的意思是说虽然SBA-15和MCM-41有完全一样的由柱状孔堆积而成的二维六方结构(就像蜂窝煤一样的结构),但不同之处在于SBA-15的柱状孔之间有微孔连接(即孔壁内有微孔),而MCM-41没有这种特点。所以SBA-15的介孔孔道之间是实际是连续的,只有这样才能复制介孔碳。
给你看个示意图就明白了:
http://www.inphyschem-nas.kiev.ua/media/3357/r4.jpg
11楼2015-01-08 16:24:20
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

还有现在软模板法合成已经很成熟了,干嘛还要用硬模板法,可以参考我的文章做,是可以大批量合成高度有序介孔碳最简单的方法。

Synthesis of hierarchical fiberlike ordered mesoporous carbons with excellent electrochemical capacitance performance by a strongly acidic aqueous cooperative assembly route. J Mater Chem A, 2013, 1(48), 15447-15458.

One-pot aqueous route to synthesize highly ordered cubic and hexagonal mesoporous carbons from resorcinol and hexamine. Carbon, 2012, 50(2): 476-487.

Simple hydrothermal synthesis of ordered mesoporous carbons from resorcinol and hexamine. Carbon, 2011, 49(6): 2113-2119.
12楼2015-01-08 16:28:34
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-01-08 16:24:20
The structure of SBA-15 consists of the
hexagonal arrangement of cylindrical mesoporous tubes 9 nm in
diameter, which is similar to the structure of the honeycomb-like
MCM-41 silica except for ra ...

还有这句话
It is interesting that the hexagonal structural order is retained in CMK-
3, while a featureless XRD pattern is obtained when carbon is
synthesized using MCM-41 silica. This is because the main
mesoporous channels in SBA-15 are interconnected through
micropores inside the walls of the main channels, while the MCM-
41 channels are not interconnected. In the case of MCM-41 silica,
carbon infiltration leads to the formation of carbon rods that are
not bonded to each other.
13楼2015-01-08 17:20:26
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