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NeoGeo

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于双金属负载型催化剂制备的一些问题 已有1人参与

小弟最近刚开始接触双金属负载型催化剂的制备,用的浸渍法。关于浸渍中的具体步骤,有一些问题想跟大家交流一下,顺便解答一下我的疑惑。
关于浸渍的方法,我用的是微过量浸渍,加入溶液后,载体会变成糊状并在60℃的水浴中进行搅拌,然后等混合物放置20-30min稍微干燥的时候,再加入微量的水继续搅拌,这样持续大概10小时左右,然后干燥过夜,第二天进行焙烧。在论坛里也看到很多虫友是一步浸渍搅拌后 ,放置陈化,直接干燥然后焙烧,我想问一下有使用浸渍法制备双金属催化剂经验的虫友们,我使用的方法中再次引入水是否会导致活性组分分散的不均匀。
另外关于双金属浸渍,两种金属组分负载后催化剂的催化效果并不理想,没有单一浸渍的效果好,是不是因为负载双金属后两种金属分散的不均匀导致的,有没有什么方法能够使得两种金属均匀的分散。
希望有经验的虫友能帮我解答上面的问题,十分感谢。
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seabreezes

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
需要具体一点,什么溶液,什么载体
非淡泊无以明志,非宁静无以致远。
2楼2015-01-08 19:45:54
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NeoGeo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by seabreezes at 2015-01-08 19:45:54
需要具体一点,什么溶液,什么载体

你好,我使用的是ZSM-5的分子筛,用的溶液是硝酸镍和钼酸铵
新手上路跪求指教
3楼2015-01-09 09:56:32
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shuoyue

银虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化,辛苦了~ 2015-01-09 12:47:00
NeoGeo: 金币+5 2015-01-09 14:48:07
1 浸渍过程中进行一定机械或人工搅拌,可使活性组分负载均匀性增加
2 双组分活性负载并不一定增加催化活性,有可能第二组分的添加影响主活性组分的结晶度,或结晶晶体的分散性变差,还有可能对催化剂酸性位点或活性位点造成影响。都需要根据你反应机理进行讨论与表征。
4楼2015-01-09 10:45:00
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NeoGeo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shuoyue at 2015-01-09 10:45:00
1 浸渍过程中进行一定机械或人工搅拌,可使活性组分负载均匀性增加
2 双组分活性负载并不一定增加催化活性,有可能第二组分的添加影响主活性组分的结晶度,或结晶晶体的分散性变差,还有可能对催化剂酸性位点或活性 ...

多谢指教,我现在的情况是微过量体积共浸渍,Ni和Mo共浸渍时效果并不是很好,想问下,我用ZSM-5做载体,浸渍之前是不是应该做一些预处理啊,感觉基本没浸渍上,而且在浸渍的过程中,我是在水浴60℃情况下加热,这样水分就会蒸干,需要隔段时间往里加水,这样对浸渍的结果是不是有影响啊。再次感谢
新手上路跪求指教
5楼2015-01-09 14:50:27
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shuoyue

银虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-12 08:33:13
引用回帖:
5楼: Originally posted by NeoGeo at 2015-01-09 14:50:27
多谢指教,我现在的情况是微过量体积共浸渍,Ni和Mo共浸渍时效果并不是很好,想问下,我用ZSM-5做载体,浸渍之前是不是应该做一些预处理啊,感觉基本没浸渍上,而且在浸渍的过程中,我是在水浴60℃情况下加热,这样 ...

1.ZSM-5如果是条状催化剂,可事先将其剪小断增加吸附表面积
2.金属盐溶液可溶情况下常温浸渍即可,溶解度不好可加稍多量水进行溶解,但注意别大于分子筛吸水率太多。
中间不要补加水,本来水与催化剂竞争金属离子,水分加入使本来吸附的离子重新回到水相中,影响了吸附效率
6楼2015-01-09 16:27:33
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shuoyue

银虫 (正式写手)

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fatewu: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来催化交流~ 2015-01-12 08:33:23
将ZSM-5载体浸渍前剪小段以增大吸附表面积。浸渍过程建议常温搅拌浸渍,水一次性按照金属盐溶解性和催化剂吸水率加足够量(别过量),中间只搅拌不补加。
水的二次引入会使已吸附在催化剂孔道内的金属离子再次脱附下来,影响了吸附效率
7楼2015-01-09 16:44:16
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NeoGeo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by shuoyue at 2015-01-09 16:44:16
将ZSM-5载体浸渍前剪小段以增大吸附表面积。浸渍过程建议常温搅拌浸渍,水一次性按照金属盐溶解性和催化剂吸水率加足够量(别过量),中间只搅拌不补加。
水的二次引入会使已吸附在催化剂孔道内的金属离子再次脱附 ...

多谢指教。 我的是ZSM-5粉末,现在天气比较干燥,水分消失的比较快,得在坩埚上套一层保鲜膜了。 再次感谢
新手上路跪求指教
8楼2015-01-11 14:17:42
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