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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » hplc图谱为什么会是这样？请高手指点，不胜感激！
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dplfly

金虫 (正式写手)

[求助] hplc图谱为什么会是这样？请高手指点，不胜感激！ 已有14人参与

如题，见图谱。不胜感激！！

hplc图谱为什么会是这样？请高手指点，不胜感激！
20150104_103310.jpg
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1楼 2015-01-04 10:41:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
建议跑空白，看基线怎样。空白没问题进对照品，对照品没问题进样品。如果有问题的按楼上几位大神的指点排除。另外如果是样品问题，建议改进下样品制备方法提取溶剂等等都可以考虑。问题出在哪就从哪下手想办法。
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16楼2015-01-04 16:49:42
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cuiyebo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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dplfly: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢，我觉得您的建议很有帮助 2015-01-16 13:42:35
从您给出的图，没有看到0到5分钟的图形情况，还是在中药板块提出；个人分析如下：1.中药的液相图，成分比较多，色谱条件如果是恒流，非目标成分一般是在0到5分钟内；如果后边的基线不稳定，应该是色谱柱没有平衡好，其次考虑检测池污染，再次是流动相污染，最后这些原因均排除， 建议空走空白溶剂，是不是溶剂污染导致。
2.看你给出图，很像是在走梯度。出现这种情况应该说是常有的事。从8分钟后，我认为有机相进入的较快导致的；还有一种可能就是色谱柱内有上次使用的残留的物质；至于在50分钟左右出现峰，应该不是目标成分分析时间区域，应该是梯度洗脱峰处理了。建议采用不进样模式空走梯度考擦梯度的合理性。
个人分析仅供参考。
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21楼2015-01-05 10:58:38
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这张图应该没有主成分出来吧？
35分钟左右为梯度巨变照成的。
整个基线这个样子，想问一下你的波长是多少？应该是低波长。有没有考虑流动相的截止波长？
另外改善的方向：如果方法为法定方法，考虑用注射用水，缓冲盐换成进口的盐。
梯度峰是没办法和低波长及梯度的设置程序有关。
如果为非法定的方法：选用合适的流动相及检测波长，将梯度设置足够的平缓。
哦还有一种情况，整个梯度的程序中后面有机相上到80%，如果这样建议将有机相的极限值下降或配置成极限值比例，到后面洗脱时变成等度。
可按靠EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计思路。
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dplfly
作有责任的制药人
25楼2015-01-05 15:54:40
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e_liang369

金虫 (正式写手)
★
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辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 谢谢应助，加油 2015-01-05 21:14:40
空白？流动相有问题吧
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悲催的研发！
3楼2015-01-04 11:33:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
前处理还需要优化，样品基质干扰太多。可以试试SPE。
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dplfly
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
5楼2015-01-04 12:02:09
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浮尘灬邂逅

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1，UV? 请给出波长。208基线会漂移对你这种结果会有一定影响；,
2，中药材指纹图谱？ 建议样品上HPLC之前先过ODS稍微处理下，背景基本会消除就不会出现你上述的情况了。
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做自己习惯的事
23楼2015-01-05 15:09:45
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普通回帖

summers1985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果是中药提取物或者生物制品，那表明“太脏了”，再处理一次（离心or过柱一道）再进HPLC。
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dplfly
存在X总是开玩笑。
2楼2015-01-04 11:15:42
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ashlink

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
杂质太多，柱子没有冲洗干净。
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dplfly
疯狂骑士带着他最心爱的黄衣小伙伴再次点亮天空，拯救了世界
4楼2015-01-04 11:34:30
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dplfly

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ashlink at 2015-01-04 11:34:30
杂质太多，柱子没有冲洗干净。

意思是还要多平衡一会柱子吗？还是要用异丙醇或乙腈冲洗？
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6楼2015-01-04 12:09:38
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dplfly

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-04 12:02:09
前处理还需要优化，样品基质干扰太多。可以试试SPE。

spe是什么意思？
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7楼2015-01-04 12:10:19
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dplfly

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2015-01-04 11:33:09
空白？流动相有问题吧

不是空白吧？后面不是出峰了吗？只是不懂为什么这么不平
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8楼2015-01-04 12:11:02
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dplfly

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by summers1985 at 2015-01-04 11:15:42
如果是中药提取物或者生物制品，那表明“太脏了”，再处理一次（离心or过柱一道）再进HPLC。

样品杂质太多所以基线这么飘？
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9楼2015-01-04 12:12:24
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by dplfly at 2015-01-04 12:10:19
spe是什么意思？...

固相萃取。
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dplfly
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
10楼2015-01-04 12:24:10
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