24小时热门版块排行榜    

查看: 3026  |  回复: 29

dplfly

金虫 (正式写手)

[求助] hplc图谱为什么会是这样?请高手指点,不胜感激! 已有14人参与

如题,见图谱。不胜感激!!

hplc图谱为什么会是这样?请高手指点,不胜感激!
20150104_103310.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
建议跑空白,看基线怎样。空白没问题进对照品,对照品没问题进样品。如果有问题的按楼上几位大神的指点排除。另外如果是样品问题,建议改进下样品制备方法提取溶剂等等都可以考虑。问题出在哪就从哪下手想办法。
16楼2015-01-04 16:49:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cuiyebo

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
dplfly: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢,我觉得您的建议很有帮助 2015-01-16 13:42:35
从您给出的图,没有看到0到5分钟的图形情况,还是在中药板块提出;个人分析如下:1.中药的液相图,成分比较多,色谱条件如果是恒流,非目标成分一般是在0到5分钟内;如果后边的基线不稳定,应该是色谱柱没有平衡好,其次考虑检测池污染,再次是流动相污染,最后这些原因均排除, 建议空走空白溶剂,是不是溶剂污染导致。
2.看你给出图,很像是在走梯度。出现这种情况应该说是常有的事。从8分钟后,我认为有机相进入的较快导致的;还有一种可能就是色谱柱内有上次使用的残留的物质;至于在50分钟左右出现峰,应该不是目标成分分析时间区域,应该是梯度洗脱峰处理了。建议采用不进样模式空走梯度考擦梯度的合理性。
个人分析仅供参考。
21楼2015-01-05 10:58:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这张图应该没有主成分出来吧?
35分钟左右为梯度巨变照成的。
整个基线这个样子,想问一下你的波长是多少?应该是低波长。有没有考虑流动相的截止波长?
另外改善的方向:如果方法为法定方法,考虑用注射用水,缓冲盐换成进口的盐。
梯度峰是没办法和低波长及梯度的设置程序有关。
如果为非法定的方法:选用合适的流动相及检测波长,将梯度设置足够的平缓。
哦还有一种情况,整个梯度的程序中后面有机相上到80%,如果这样建议将有机相的极限值下降或配置成极限值比例,到后面洗脱时变成等度。
可按靠EP药典中的瑞格列奈方法梯度设计思路。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

作有责任的制药人
25楼2015-01-05 15:54:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 谢谢应助,加油 2015-01-05 21:14:40
空白?流动相有问题吧
悲催的研发!
3楼2015-01-04 11:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

前处理还需要优化,样品基质干扰太多。可以试试SPE。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
5楼2015-01-04 12:02:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

浮尘灬邂逅

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1,UV? 请给出波长。208基线会漂移对你这种结果会有一定影响;,
2,中药材指纹图谱? 建议样品上HPLC之前先过ODS稍微处理下,背景基本会消除就不会出现你上述的情况了。
做自己习惯的事
23楼2015-01-05 15:09:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

summers1985

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果是中药提取物或者生物制品,那表明“太脏了”,再处理一次(离心or过柱一道)再进HPLC。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

存在X总是开玩笑。
2楼2015-01-04 11:15:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ashlink

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
杂质太多,柱子没有冲洗干净。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

疯狂骑士带着他最心爱的黄衣小伙伴再次点亮天空,拯救了世界
4楼2015-01-04 11:34:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dplfly

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by ashlink at 2015-01-04 11:34:30
杂质太多,柱子没有冲洗干净。

意思是还要多平衡一会柱子吗?还是要用异丙醇或乙腈冲洗?
6楼2015-01-04 12:09:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dplfly

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by archbishop at 2015-01-04 12:02:09
前处理还需要优化,样品基质干扰太多。可以试试SPE。

spe是什么意思?
7楼2015-01-04 12:10:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dplfly

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2015-01-04 11:33:09
空白?流动相有问题吧

不是空白吧?后面不是出峰了吗?只是不懂为什么这么不平
8楼2015-01-04 12:11:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dplfly

金虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by summers1985 at 2015-01-04 11:15:42
如果是中药提取物或者生物制品,那表明“太脏了”,再处理一次(离心or过柱一道)再进HPLC。

样品杂质太多所以基线这么飘?
9楼2015-01-04 12:12:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

引用回帖:
7楼: Originally posted by dplfly at 2015-01-04 12:10:19
spe是什么意思?...

固相萃取。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2015-01-04 12:24:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dplfly 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 306求0703调剂一志愿华中师范 +9 纸鱼ly 2026-03-21 10/500 2026-03-24 11:36 by 544594351
[考博] 26申博自荐 +3 whh869393 2026-03-24 3/150 2026-03-24 09:55 by 21018060
[考研] 284求调剂 +10 Zhao anqi 2026-03-22 10/500 2026-03-24 00:08 by Equinoxhua
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +6  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 9/450 2026-03-23 19:53 by pswait
[考研] 一志愿中国石油大学(华东) 本科齐鲁工业大学 +4 石能伟 2026-03-17 4/200 2026-03-23 17:51 by 17862566385
[考研] 328求调剂 +4 LHHL66 2026-03-23 4/200 2026-03-23 14:55 by lbsjt
[考研] 306求调剂 +9 chuanzhu川烛 2026-03-18 9/450 2026-03-23 13:17 by luoyongfeng
[考研] 333求调剂 +6 87639 2026-03-21 10/500 2026-03-23 10:41 by Iveryant
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-20 3/150 2026-03-22 16:00 by ColorlessPI
[考研] 311求调剂 +3 26研0 2026-03-20 3/150 2026-03-22 14:46 by ColorlessPI
[考研] 生物学调剂 +5 Surekei 2026-03-21 5/250 2026-03-22 14:39 by tcx007
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +4 lemonzzn 2026-03-17 8/400 2026-03-21 22:49 by lemonzzn
[考研] 材料学硕301分求调剂 +7 Liyouyumairs 2026-03-21 7/350 2026-03-21 22:31 by peike
[考研] 考研调剂 +3 呼呼?~+123456 2026-03-21 3/150 2026-03-21 20:04 by 无际的草原
[考研] 297求调剂 +11 戏精丹丹丹 2026-03-17 12/600 2026-03-21 17:47 by ColorlessPI
[考研] 332求调剂 +4 ydfyh 2026-03-17 4/200 2026-03-21 02:20 by JourneyLucky
[考研] 一志愿武理材料305分求调剂 +6 想上岸的鲤鱼 2026-03-18 7/350 2026-03-21 01:03 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 招收调剂硕士 +4 lidianxing 2026-03-19 12/600 2026-03-20 12:25 by lidianxing
信息提示
请填处理意见